Патент ссср 338098
О П С А Н И Е (it)assorts
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистнивских
Рес убев
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (Я) Зависимое от авт. свид ва
{51) М. Кл. С 07с 109/16 (22) Заявлено 06.07.70 (21) 1458133/23-4 с присоединением заявки №(З2)ПрноритетГосударственный комитет
Соаата Министров СССР оо делам изобретений и открытий
Опублнковано26.09.74.БюллЕтЕнь № 35 (53) УДК 547.288.3.07 (088.8) Дата опубликования описания 19.О6.75 (72) Авторы, изобретения
Г. П. Шарнин, В. И. Бузыкин í P. Х. Фассахов (7 f) Заявитель - Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛГИДРАЗОНОВ АЦИЛХЛОРИДОВ
Изобретение относится к способу получения арилгидразонов ацилхлоридов, которые нашли широкое применение, в синтезе различных гетероциклических соединений.
Известен способ получения арилгидразо- 6 нов ацилхлоридов взаимодействием 8
-ациларилгидразинов с хлорокисью фосфора при нагревании в течение 32 час. Выход конечного продукта 68%. Этот процесс продолжителен и целевой продукт получают со lO сравнительно небольшим выходом.
Для увеличения выхода целевого продукта до 92-98% и сокращения продолжительности процесса до 4 час. предлагается реакцию проводить в присутствии катализатора- 15 третичного амина, например пиридина.
Целевой продукт, получают с высоким ,выходом. Пиридин может быть регенерирован.
Пример. К 0,054 г ° моль хлороки« си фосфора прикалывают при 15-20 С о
0,0087 r ° моль пиридина. При перемещивании присыпают небольшими порциями
0,005 r ° ìîëü Я -ациларилгидразина так, чтобы температура реакции резко не поднималась. Реакционную смесь медленно нагревают до 90-105 С и выдерживают задано ное время, после чего ее охлаждают до
18-20 С и выливают 120 150 мл воды при 25-30оС.
Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, сушат небольшим количеством теплого
50%-ного ацетона и при необходимости очищают перекристаллиэацией.
Свойства синтезированных веществ приведены в таблице.
Предмет изобретения
Способ получения арилгидраэонов ацил-. хлоридов обработкой Я -ациларилгидразинов хлорокисью фосфора при нагревании, 6 о т л и ч а ю щ и и с s тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта исокращения времени процесса, реакцию проводят в присутствии каталиэатораЬ третичного амина, например пиридина.
