Способ получения эфиров фтортионкарбоновыхкислот
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл, 12о, 23об
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14.XII. 1963 (¹ 870648/23-4) МПК С 07с с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК
Опубликова Io 1964. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 8.Х,1964
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ФТОРТИОНКАРБОНОВЫХ
КИСЛОТ
20 ! формула
Выход, % 20
4 п20
"о т. кип
70 — 71
01.ммрт.crn.
99 — 100-"
CHFCIC — ОС,Н„; \
5 CF>CHFС ОС Нб
S (CF3)CHC ОСпНб
1,2464 1,4640
1,3158 1,3937
1,3068 1,3458
101 †1
Подписная группа М 44
Известен способ получения эфиров фтортионкарбоновых кислот действием на а,а-дифторполифторалкилмеркаптаны спиртами.
С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевых продуктов предложен способ получения эфиров фтортионкарбоновых кислот действием на а,а-дифторалкиловые эфиры гидросульфидом натрия в среде органического растворителя.
П р им ер 1. 12,8 г (0,079 моль) 2-гидро-2хлор-трифторэтилэтилового эфира в 30 мл абсолютного диоксана и 4,4 г (0,079 моль) гидросульфида натрия загружают в стеклянную ампулу, охлажденную до — 60 С. Ампулу запаивают и прогревают на кипящей водяной бане 12 пас. Разгонкой полученной смеси получают 8,5 г (69% от теоретического) этилового эфира фторхлортионуксусной кислоты.
Т, кип. 70 — 71 С /61 мм рт. ст., d40 1,2464, п20 1,4640, Пример 2. В охлажденный до 0 С реактор, снабженный обратным холодильником, термометром, мешалкой и приспособлением для присыпания твердых веществ, загружаю1
19,6 г (0,080 моль) 2-гидроперфторизобутилэтилового эфира в 50 мл абсолютного бензола. При непрерывном перемешивании в реактор присыпают 4,5 г (0,080 моль) гидросульфида натрия с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 3 — 5 С. По окончании присыпания смесь доводят до комнатной температурь1 и оставляют на ночь. Затем
5 осадок отфильтровывают, а фильтрат фракционируют. Получено 13,7 г (57% от теоретического) этилового эфира а-гидроперфтортионизомасляной кислоты с т. кип. 101 — 103 С, d20 1,3058, п20 1,3458.
Найдено, %; S — 13,34; F — 46,39 мол. вес.—
236 СбНб08Рб
Вычислено, 0 0: S — 13,51; F — 47,39 Мол. вес — 240
Результаты опытов приведены в таблице.
