Способ получения ш-бромбутилтиоацетата

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Рвслублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.VI.1965 (№ 1013813/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания З.Х.1966

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Я. Л. Гольдфарб, Р. М. Испирян и Л. И. Беленький

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ от-БРОМБУТИЛТИОАЦЕТАТА

Данное изобретение относится к области получения о-бромбутилтиоацетата, могущего найти применение для органического синтеза.

Предлагаемый способ получения от-бромбутилтиоацетата состоит в том, что тиофан подвергают взаимодействию с бромистым ацетилом при нагревании от 75 до 104 C при атмосферном давлении.

Пример 1. В колбу с обратным холодильником помещают 8,8 г (0,1 моль) тиофана и прибавляют 12,3 г (0,1 моль) бромистого ацетила. Смесь кипятят 30 час, при этом температура возрастает с 75 до 104 С. Непрореагировавшие бромистый ацетил и тиофан отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Выход бромбутилтиоацетата 9,3 г (55%), т. кип.

110 С (10 мм рт. ст.), п 1,5155, (1з4о 1,3962, МКр . найдено 45,34, вычислено 45,37.

Найдено в %: С 34,58, 34,36; Н 5,49, 5,43;

$14,95, 15,03. Br 37,25; 37,47.

Сз Нгг В г0$.

Вычислено в %: С 34 12; Н 5,28: $15,16;

Вг 37,91.

Пример 2. В колбу с обратным холодильником помещают 13,2 г (0,5 моль) тиофана и прибавляют 6,15 г (0,05 мо гь) бромистого ацетила. Смесь кипятят 40 час, при этом температура повышается с 75 до 117 С. Непрореагировавший тиофан (10,1 г) отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 7 г (выход

68%) о-бромбутилтиоацетата, т. кип. 82 "С (3 млг рт. ст.), n 1,5155.

Предмет изобретения

Способ получения ж-бром бутилтиоацетата, отличающийся тем, что тиофан подвергают взаимодействию с бромистым ацетилом при

20 нагревании от 75 до 104 С при атмосферном давлении.