Способ получения смеси водорастворимых с @ - с @ - алкилрезорцинов

 

Изобретение относится к замещенным фенолам, в частности к получению смеси водорастворимых Ci-Сз-ал кил резорцинов, которые применяются для производства эпоксидных смол, присадок моторных масел , светостабилизаторов. Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут термической обработкой парогазовой смеси продуктов полукоксования сланцев, полученных при 560-600°С, содержащих,алкилрезорцины, при 560-600°С в присутствии катализатора. Процесс проводят с последующей конденсацией реакционной массы. В качестве катализатора используют каолиновую вату в количестве 3,21-6,56 мас.% на сырье. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4629131/04 (22) 30,12.88 (46) 15.12.91, Бюл. М 46 (71) Московский химико-технологический институт им. Д.И. Менделеева и Государственный научно-исследовательский энергетический институт им, Г.M. Кржижановского (72) Н.В. Королева и И.В. Солодовникова (53) 647.562.07 (088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 722896, кл. С 07 С 39/08, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ВОДОРАСТВОРИМЫХ С1 — Сз-АЛКИЛРЕЗОPЦИН0В (57) Изобретение относится к эамещенным фенолам, в частности к получению смеси

Изобретение относится к получению водорастворимых С вЂ” C3 àëêèëðåçîðöèíoâ, которые применяются для производства эпоксидных смол, присадок моторных масел, светостабилизаторов и др. полупродуктов.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

В качестве сырья используется парогазовая смесь продуктов полукоксования сланцев (полукоксование ведут при 560—

600 С), состав которой в зависимости от температуры получения представлен в

-табл.1.

Пример 1. Загрузку горючего сланца в количестве 10 r (условная горючая масса

38,50%) нагревают до 570 С со скоростью

90 град/мин, При 570 С загрузку выдерживают 30 мин. Образующаяся при процессе

„„5U 1698247 А1 (я)я С 07 С 39/08, С 10 В 53/06 водорастворимых С1-Сз-алкилрезорцинов, которые применяются для производства эпоксидных смол, присадок моторных масел, светостабилиэаторов. Цель — увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут термической обработкой парогазовой смеси продуктов полукоксования сланцев, полученных при

560-600 С, содержащих.алкилрезорцины, при 560-600 С в присутствии катализатора.

Процесс проводят с последующей конденсацией реакционной массы. В качестве катализатора используют каолиновую вату в количестве 3,21 — 6,56 мас.% на сырье, 2 табл. полукоксования парогазовая смесь (ПГС) поступает на каталитическую обработку при

5700С, B качестве катализатора используют каолиновую вату (в слое) в количестве

0,098 г, что.в пересчете на исходную ПГС составляет 3,21%, После каталитической обработки ПГС поступает на конденсацию. Иэ жидких продуктов (смо а и подсмольная вода) извлекают суммарные фенолы, которые анализируют методом газожидкостной хроматографии.

Выход суммарных фенолов 9,14% от

ПГС; доля водорастворимых фенолов 2,31% от ПГС или 25,28% от суммарных фенолов; выход С1-Сз-алкилрезорцинов 1,43% от

ПГС или 15,61% от суммарных фенолов.

По сравнению с выходом целевой фракции С1 — СЭ-алкилрезорцинов s опыте без катализатора при температуре 570 С (пример

1698247

Таблица 1

*)

) Смесь COz, Нр, СО, СН и углеводороды С1-С5

+Ф)

Фенол, одноатомные фенолы (крезолы, ксиленолы), резорцин, алкилрезорцины С1 С1т а также фенолы более сложного строения

2) выход возрос на 88,6, в пересчете на

ПГС это составляет 0,66 мас. .

B прототипе выход целевой фракции

C1 — Сэ-алкилреэорцинов составляет 51,7 мол. или 29,1 мас. от концентрата С4С17-алкилрезорцинов, используемого в качестве сырья, что в пересчете на ПГС составляет 0,26 мас. . Следовательно, предлагаемый способ позволяет увеличить выход водорастворимых C> — Сэ-алкилрезорцинов по сравнению с прототипом приблизительно в 2 раза.

В табл.2 приведены сравнительные данные по эффективности предлагаемого и известного способов.

Пример ы 3 — 6. Данные табл,2 показывают, что при введении катализатора в количестве меньшем чем 3,21 от ПГС, например в количестве 1,54, выход суммарных фенолов и целевой фракции

C> — Сз-алкилрезорцинов (см.табл.2, опыт 5) практически совпадают с выходами при некаталитическом процессе (табл,2 опыт 2), При количествах катализатора, превышающих 6,56 от ПГС, каталитический эффект снижается (табл.2, опыт 6 при 17 28 мас. ) и составляет лишь 16 .

Таким образом, в диапазоне концентраций катализатора 3,21 — 6,56 мас. на

100 мас.ч. ПГС достигается максимальный каталитический эффект каолиновой ваты, йозволяющий на 66 — 89 отн. увеличить выход целевого продукта.

Пример ы 7 — 11. Ведение процесса при температурах ниже 560 С (табл.2, опыт

7) при количествах катализатора, соответствующих заявленному интервалу, покаэывает, что выход целевого продукта ниже, чем при 570 С. Такой же эффект наблюдается при увеличении температуры выше 600 С (табл.2„опыт 10).

5 Таким образом, максимальный положительный эффект по увеличению выхода смеси С1 — Сэ-алкилрезорцинов наблюдается в области температур 560 — 600 С.

Полученные результаты показывают, 10 что более высокого каталитического эффекта по увеличению выхода целевого продукта — водорастворимых алкилреэорцинов можно достичь, подвергая каталитической обработке на каолиновой вате парогазовые

15 продукты полукоксования сланцев.

Таким образом, использование предлагаемого способа позволит значительно упростить процесс, устранив многостадийность, и повысить его экономичность.

Формула изобретения

Способ получения смеси водорастворимых C> — Сэ-алкилрезорцинов путем термической обработки парогазовой смеси

25 продуктов полукоксования сланцев, содержащих алкилрезорцины, в присутствии катализатора с последующей конденсацией реакционной массы и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с

30 целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, последний ведут при 560 — 600 С, в качестве катализатора используют каолиновую вату в количестве

3 21 — 6,56 мас. на сырье, а в качестве ис35 ходного сырья используют продукты полукоксования сланцев, полученные при

560-600ОС.

1698247 л

Ф

СЧ

СС о о а а

СО

С

-В о о о .в

СО о в

О Ъ;

Ф Ф

СО

СЧ сО

С Ф о

Сс

an в

CO

СЧ О о о

an a

О ° сс

ФЧ

СЧ

В

СС\ ъв м

--в

ЪО

С Ъ м л

СсЪ л о

О In

CI о

l м

Cl

ОЪ

CI сО

CI

ФсЪ м

О 00 сО 0 а л

СЧ

an м м

СсЪ

СЧ м о л а

ОЪ а

О а о а а

С ° о

0О

СЧ л

С

CFI а

ОЪ о л

ЪО

0О о а л в

an л о л о о

1 е

«Ч

3 а м

Сс Ъ

ОЪ

СС\

an л

6 о о л an а с

СО

СсЪ

ФЧ м

СЧ

ЪО О

° О

In

СО

СО

С0

CO В .в а

an

CI

СФ

В

ЪО

С0

CO

-Ф

СсЪ о а л в а л

СЧ м а

С о е а л

О о

ЪО

СО

СО

ЪО ъо

ЧФ

an л М

МЪ t

СЧ

ССЪ

1 с

Y с е х

Сс Z

СЭ В

1 Z

В и е а е и ст о z х а

1 C

0I

Ю в о

z ?

Z X

0l

z a

0I О т ta! — — Ч

1 1

I 1

У 1 1

I 1

1 I

1 1

I Ф! 1! 1

z 1 с 1

1 0l 1

1 I» 1

I Е 1

I С! (1 Е I

I 1 о 1 с 1

Ф 1

1 I

1 1

I 1

c z x йв

1 и% с в о

cI 0l о

C r. е z

В о а00

v o

ОВО а о

О 00 z

l0 и

z e

I е

Ф» и ес хс

В

РСЕ е

Il л - ; и - !

СД ст ?

Вй

v c

Я Ю

Фо

I, о а

C C? о к

z з

Y В

В IZ у z х

Ф- о

Z В

С 00

l0 X

Ь- Iе т

01È Е

? u

ЪС о е

I! и

Фo a

I л в ?в

Z в в с с т в

1" -СС

«и

z azc: х х с? е о а ? в*

I C

° ЪУ

ФС

У о ° ст и е с т

В О

Оо

О ч иее

LZO в?а

av p

В l0

I" О и и с а 0l °

1

I

1

1

1

1

СЧ 1

l0 I

1

z

С 1

lO 1

l0 1

Ф- 1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

t

t

1

1

1

1

I

I

1

1

1

1

1

1

1

1

1

1 б

1

1 !

1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

1 о

ФI R 1

С 0a t

1 С 1

ФСЧОZФ

t-СФ-1

1 1

1 1

1 1

1 1

I 1

1 1

1 1

1 1

1 I

1 I

1 1

1 1

1 I

I О I

I t

1 1

I 1

I I

I I

1 1

I 1

1 ОЪ 1

1 1

1 1

1 1 з

1 I

I 1

1 I

I I

I 1

1 CO I

1 1

1 I

1 1

1 1

1 1

1 1 л 1

1 1

1 1

1 I

I I

1 сО

I 1

1 I

I 1

1 t

1 1

1 t

I I

1 Ф ! а ! 2

1- !

1 1

1 I

1 1

1 1

1 1

1 1

1 М 1

1 I

I ca! 1

С 1

I 1

I 1

1 1

1 1

I Ф ! 1

I 1 б I

I 1

t

Ф

1 (Ф!

I

I

I

1

1.1

I Ю по

1 И Z

1 Z

° o o

3К

1 ВС х z

° x

1 Ю

Ф»и 2 сч а аес ?

1 З И

V 0.00

1 ВОЪ

t в е

zo o в о

x z

zze

ОхВВ

1 а ее? в со

ЕХВ

I L 3

au z

1 0i l0 l0

I Ю I В ст о

ОсО И йю л и?с

1 В ст Y хтс

z o

Ypa

-в со о о От лс ? а о

В ао о

1 I ? СС