Способ регенерации диантипирилметана

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 12.VIII.1963 (№ 850889/23-4) 11л. 12р, 10 с iiрпсосдинеппем заявки № госудвРQ + i в4з-,ги комитет по дети изобретеиий и открь.тий СССР

I Ip порнтет

Опуолнковапо 11.V.1965. Бюллетень № 10!

IIIII С 07d

УД1(547.211 547.81.004.86 (088.8) Дата оп о. гкова ни я QIIH cH lilt 1 1.VI, 1 65

Автор изобретения

Заявитель

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ДИАНТИПИРИЛМЕТАНА

Подписная группа М 51

Диантнпнрилметан как новый органический реагент находит широкое применение в аналитической химии для определения целого ряда элементов: кобальта, кадмия, меди, висмута, цинка, скандия, индия, галлия, элементов платиновой группы и др. В литературе нет сведений о способе регенерации диантипирилметана в виде его роданидной соли.

Предложен способ регенерации диантипирилметана органическим растворителем, например хлороформом, роданидной соли диантипирилметана из отработанных водных растворов, причем необходимо следить, чтобы среда оставалась кислой. Отделенный органический слой доводят до нейтральной среды, отгоняют растворитель, а оставшийся диантипирилметан очищают известным способом.

П р и и е р. Все растворы, получающиеся в процессе анализа с применением диантипирилметана, собирают вместе, помещают в делительную воронку или другой подходящий экстрактор и туда вносят хлороформ и роданид аммония. При встряхивании в хлороформенный слой очень быстро экстрагируется роданидная соль реагента. Чтобы убедиться в том, что весь диантипирилметан перешел в органический растворитель, добавляют новую порцию роданида аммония. При наличии в водной среде реагента в растворе появляется муть или осадок. В этом случае экстр акцию продолжают, добавляют новую порцию роданида аммония и следят затем, чтобы реакционная среда оставалась кислой. Хлороформенный слой отделяют, промывают несколько раз 5%-ным раствором аммиака, затем водой до нейтральной реакции среды и фильтруют через сухой фильтр. При этом из хлороформа реэкстрагируются роданпды-ионы и примеси ионов металлов, способных к образованшо металлроданидныл комплексных анионов, и остается только один дпантипирилметан, практически не растворимый в водных растворах, имеющих нейтральную или щелочную среду.

Хлороформ отгоняют на водяной бане, ос15 тавшийся диантипирилметан очпщают перекристаллизацией из смеси спирта и ацетона (1:2) или растворяют в разбавленной соляной кислоте и снова осаждают 5%-ным раствором аммиака, прибавляя последний порцн20 ями до тех пор, пока рН среды не будет около 3.

Предмет изобретения

Способ регенерации диантипирилметана, отличающийся тем, что отработанные водные растворы, содержащие диантипирилметан, обрабатывают органическим растворителем, на30 пример хлороформом, и роданндом аммония

170996

Составитель Л. Петрашкевич

Редактор Л. М. Жаворонкова Техред Ю. В. Баранов Корректор T. В. Муллина

Заказ 1126/10 Тираж 575 Формат бум. 60X90>/a Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

C последующим разделением полученных при этом слоев, промыванием органического слоя

5%-ным раствором аммиака и водой до нейтральной среды, отделением отфильтрованного от примесей органического слоя и упариванием его.