Способ получения бензосульфокислого антипирина

 

Класс 12р, 8

_#_ 48310

g,î,У,,,, АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения бензосульфокислого антипирина.

К зависимому авторскому свидетельству П. Н. Рабиновича, В. Л. Придорогина, H. Л. Придорогина и ff. А. Харитонова, заявленному 27 января 1936 года (спр. о перв. М 185420).

Основное авторское свидетельство на имя тех же лиц от 30 ноября

1934 года № 39771.

0 выдаче зависимого авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года. й

В авторском свидетельстве № 39771 описан способ метилирования 1-фенил3-метил-5-пиразолона помощью метилового эфира пара-толуолсульфокислоты, отличающийся от ранее известных тем, что реакция взаимодействия между исходными материалами проводится в условиях кратковременного нагрева при температуре 195 — 200, в присутствии подходящего высококипящего органического растворителя — среды.

Авторами установлено, что реакция взаимодействия между метиловым эфиром бензосульфокислоты и 1-фенил3-метил-5-пиразолоном, взятыми в теоретических количествах, протекает при температуре 195 — 200 почти с теоретическим выходом бензосульфокислого антипирина. Реакционный продукт после одной кристаллизации из горячей воды получается в чистом кристаллическом виде. Ниже приведено описание некоторых физико-химических свойств кристаллического бензосульфокислого антипирина.

Таким образом установлено, что условия наиболее целесообразного получения антипирина из 1-фенил-3 метил5-пиразолона и метилового эфира пара7олуолсульфокислоты совершенно тождественны в случае применения метилового эфира бензосульфокислоты.

Пример. 174 г 1-фенил-3-метил5-пиразолона растворяют в 800 мл декалина, нагретого предварительно до

180 — 185 . К полученному раствору добавляют сразу приготовленный заранее раствор метилового эфира бензосульфокислоты в 500 мл декалина, также предварительно нагретого до

150 — 160 . Реакция взаимодействия начинается немедленно. Прозрачный раствор начинает мутиться, температура быстро повышается (без внешнего подогрева) до 2!О и декалин энергично закипает. Реакция длится 1 — 2 минуты.

Для полного окончания реакции смесь греют 10 минут при 200 . В результате образуется два жидких слоя. Нижний слой — расплавленный бензосульфокислый антипирин и верхний — декалин.

По охлаждении до 90 в 100 верхний слой тщательно сливают, по возможности полнее. К остатку приливают

200 мл кипящей воды, греют до образования раствора, после чего добавляют активированного угля и слабо кипятят

?Π— 15 минут до осветления. Обработку активированным углем, в случае необходимости, повторяют. Фильтруют кипящий водный раствор от угля и фильтрат охлаждают. Получают почти бесцветный кристаллический осадок бензосульфокислотного антипирина. Выход

300 — 310 г, т. е. 85 — 88% теории. При последующей загрузке реакционный продукт, после отделения от слоя декалина, может быть выкристаллизован из водного маточного раствора от первой загрузки. В этом случае выход кристаллической соли доходит до 95% теории.

Полученный бензосульфокнслый антипирин образует бесцветные хорошо образованные кристаллы, легко растворим в горячей воде, более чем 1: 1.

В холодной воде растворимость значительно меньше. Легко растворим во многих органических растворителях (при нагревании), как например, спиртах, хлороформе, нитробензоле, хлоробензоле и др. Водный раствор соли имеет кислую реакцию по Конго, т. е. рН раствора(30. При нагревании плавится при

108 — 110 (без разложения).

Предмет изобретения.

Применение способа, описанного в авторском свидетельстве ¹ 39771, для получения бензосульфокислого антипирина путем нагревания 1-фенил3-метил-5-пиразолона с метиловым эфиром бензолсульфокислоты .

Тин. „Печатный Труд . Зак. 5341 — 4СО