Патент ссср 179318
ОПИСАНИЕ
И ЗО 6 РЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Сопналистических
Республик
SilI3IICIINIAC от ill3T. СВИЛЕтЕЛЬСтпа №
Кл. 2ð
311511)лево 16.X 1.1964 (¹ 929918/23-4) с присоедипсиием зяяв«и
МПК С 07с1
П1)ио!3ите1
Комитет по делам кзобретенкй и открытий прк Совете Министров
СССР
3 ДК 547 821 4! 2 О.) (088 8) Оиуоликовя)го 08.11.1966. 1)юлл«тень № 5
JJ,ilTII olI) 0 1 и«013 )пи 51 оп и с 1 иия 9.111. 19()6
\»
СПОСОБ Р43ДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ ИЗОМЕРНЬ)Х
ДИМЕТИЛПИРИДИНОВ предлагаемый способ разделеиия с)1«сей изомериых диметилпириди)юв, например 2,3-, 2,4- и 2,5-диметилпиридииов, з;)ключяется в том, что эти смеси обрабатывают I! «рсдс «3хого метанола рассчитяииым коли)1««113ом бс:)водных хлоридов меди, коба)льт)1. Быияии«е в осадок комплексное соединение промыв,)ют растворителем и свободное осиOI! ill ие I! L>lдс;1яют из комплекса обработкой гцелоч)ио и и1Р е Г 011 к О Й с в 0 Д Я и ь) ) l Г! Я Р 0 м . и р и м е р 1. К рас Гвору 1,8 г (!1,013 110 II>)
xJIopHoH меди в 10 3ял сухого метя)п)ля iipil охлаждении и перемешиваиии постепенно прибавляют Но каплям 10 г 1утидииовой ф!)акции пиридииовых осиоваиий коксохимич«ского происхождения (т. кип. 156 — 161 "С, ректификациоииая колонка эффективностью около
20 теоретических тарелок). Смесь рязмеши))яют при 10 — 15 С в течение 0,5 — час. Выпавшее комплексное соединение огфильтровывают, промывают 2 раза по 5 )ял сухого холодного эфира и высушивают ия воздухе в течение получаса. Получают 5,5 " темна-синего комплекса 2,5-диметилпиридиия с хлориой медью. Перекристал.1и:3яг)ией из 30 л)л сухого метанола выделяют 3,9 г комплекса зелеiloi о цвета. Основание перегоияют с перегретым паром в присутствии избытка едкого патря.
Получают около 20,ил дистиллятя, который обрабатывают твердым едким иятром (1: 5) ll Отде1 я 10 Г 130pxlillll хl ясл Липс Гый слой. Пос л1диий высушивают кипячсиием в течение 2 ——
3 «ас с твердым едким кали. Получают 2,5 г
2,5-димеTилпиридll IH. Выход 62,5 вес. 0 „, счиГЯ51, ПО ИСХО)lil(351 СМЕСЬ ИИРИДИИОВЫХ ОСИОВЯiIIIiI содеРжит 40а, л 2,5-демитилпиРидииа. Пи«рат 2 5-диметилпири lllilcl имеет т. ил. 172-l ) 2,0i С (Ilcflp 1BJIcIIQ) . Смс)и яиц)1я Ilp002 с пи«ратом из))ести010 образца ",5-диметилпири30,1ии11 (т. пл. 171- 171,5 С, исправлено) депр««сии ие дает (! 72--172,5" С, испрявлеио), П р и 31 е р 2, Б ус 101)li51x, яиялогичиых описяииым 13 примере 1, и раствору 0,24 г (0,002 IO.I I)) б)с031)оди ого х. 10рист()го кооя I hl 11
I! 3 !I.I c) xot 0 мет;11«) 1 11 lip il f1)II I)1 IIIOT 1 кусствеии011 смеси 2,3- ii 2,4-дим«г1 IIIII!)Hp»IIIH (1: 1). Темпертлу()я поднимается до 23" С.
Выпад iñT ярко-сиHIIé осадок. После обычной обработки полу)яют 0,65 г комплексиого сое20 JII(iii lili51, Свободное ociioBilllllc из комплекса
I,1.i, IcJ15II0T известными приемами — обработкой
iiзбытк0м едкого патря и перегонкой с паром.
Г10лу11;IIoT 0,41 2,4-диметилпиридиия с т. пл. пи«рата 180 — 180,5 С (исправлено), Смешан25 iiii)l ирооя с пикрятом известиого образца
2,4-диме)илпиридии11 (т. пл. 180,5--181 Ñ, исправлено) депрессии ие дает (180- — 180,5"С, )к ПРЯВЛСИО). ! 1 j) ll 31 е р 3. Б уСЛОI)и5)х, 1) ия 10Гичпь)х OIIII30 <;i ) I I I hI ILl H iI j) II )I «pi 1 . I I «x0 1 51 II 3 1 c" се)оси 2,3ч о
::. 2,5 диметилпиридина и 0,22 а (0,00!б AIOAh) хлорной. меди в 3 лл сухого метанола, полуи()(от 0,37 г 2,5-диметилпнридина с т. пл. пш<о- 1 га 168,5 — 169,5оС (исправле((о) . С)((ешан((ая гроба с пикратом известного образца 2,5-ди:лст:()п(ирнд((на (т. пл. 17! — -171,5 С) депресси;; не дает (т. пл, 168,5 — 100,5" С, исправ:;(. lO), 17(1 )1ß 1
П редм ет изобретения
Способ разделения смесей изомерных диметилпиридинов, отличающийся тем, что смеси, содержащие изомерные диметилпиридины, об рабатыва(от хлоридом металлов, например хлариаом меди, кооалпта. и cDeflg сухого меTQ:! 0)!а.
Составитель И. И. Бочарова
Редактор Л. Г. Герасимова Текрсд T. П. Курилко Корректоры: М. П. Ромашова и Ю. М, Федулова
Заказ 714)2 Тираж 600 Формат бум. 60)С90 jq Объем 0,01 изд. л. Подписно
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2
