Способ получения кристаллического фторида кальция
Использование: получение фторида кальция для выращивания эпитаксиальных пленок. Сущность изобретения: исходную фторид кальция в тигле протягивают со скоростью 8-80 град/см. Процесс ведут в вакууме 10 - 10 мм рт.ет. Получают слиток длиной 160 мм, очищенный от примесей железа , магния, кремния. 1 ил. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
4.1 ° .
- ° c j
1 (21) 4888457/26 (22) 14.12,90 (46) 28.02.93. Бюл. 1Ф 8 (71) Институт химии АН ТССР (72) LU.À.Õàëèìoâ, Д.Д.Икрами. А.С.Парамзин и M.Á.Èêðàìè (56) Авторское свидетельство СССР
N. 1699922,.кл, С 01 F 11/22, 1989.
Изобретение относится к технологии получения чистых материалов, а именно фторида кальция и может быть использовано при выращивании монокристаллических пленок CaF2.
Цель изобретения — повышение чистоты фторида кальция для выращивания эпитаксиальных пленок, На чертеже приведены вольт-амперные характеристики диэлектрических пленок
CaFg. Номера 2 — 5 соответствуют образцам пленок, полученных из CaFz по прототипу, а номера 6,7,10 и 11 — образцам пленок, полученных по предлагаемому способу. Здесь видно, что пленка из материала по известному способу имеет по сравнению с пленками по гораздо более высокие электрофизические характеристики; удельное сопротивление выше на порядок, а напряжение пробоя на три порядка (cM. табл.1).
Температурный градиент от 80100 С/см позволяет сформировать достаточно узкие зоны расплава, в которых концентрируются примеси. Оптимальный
„„5U 1798394 А1
Количество зон плавления выбрано : Ch) больше одной с целью повышения эффекта VQ очистки, При увеличении зон плавления вы-,ф, we Шести эффекта не получали, т.к. зоны сливаются друг с другом в одну. Поскольку скорость диффузии атомов в еюЪ расплаве конечна, то протяжку тигля через зоны плавления проводили с разными скоростями от 8-80 мм/ч. При скорости протяжки тигля с фторидом кальция через зоны плавления менее 8 мм/ч (например, 4 мм/ч), качество. продукта.не меняется, хотя время очистки увеличивается, при увеличении ско1798394 3 рости выше 80 мм/ч — эффективность очистки уменьшается, Поскольку существенные отличия, а именно; скорость протяжки 8-80 мм/ч через зоны плавления больше одной, температурный градиент между которыми 800 0 0 С / с а в а к уу м 1 0 4 1 0 5 м м р известных решениях не обнаружены, Пример. В тигель, предназначенный для зонной плавки. помещали фторид каль- "0 ция, полученный по известному способу, Горизонтальную перекристаллизацию. производили в печи СГВВ-25.100.250/22ИТ. Градиент температур между зонами составлял 80-100 С/см относительной ширины зоны нагрева 10-25 мм, расстояние между зонами составляло 80 мм, В зоне нагрева создавали вакуум 10 мм рт,ст. и -5 температура плавления 1480"С, тигель протягивали через 6 зон плавления со скоро- 20 стью 20 мм/ч. После перекристаллизации, полученный очищенный слиток фторида кальция длиной 160 мм удовлетворял требуемым условиям. Данные по микропримесям и примерам 1-13 приведены в табл.2. Тепловой узел, сконструированный и изготовленный для этих целей, включает в себя от трех до шести нагревателей, расположенных последовательно и закрытых теплоизолирующими экранами. Нагреватель 30 представляет собой круглую спираль из графита марки ПГ-ОСЧ диаметром 50 мм. Экраны из .графита выполнены полыми с отверстиями для прохождения тигля, Толщина стенки нагревателя 5 мм. Нагреватели крепятся к тоководам и расположены перпендикулярно оси камеры, Расстояние между нагревателями составляет 80 мм, что позволяет выдерживать температурный градиент между зонами нагрева от 80 до 100 С/см. Таким образом, предложенный способ позволяет получать фторид кальция, существенно превосходящий по электрофизическим свойствам, полученный ранее. что позволяет использовать этот материал для выращивания монокристаллических пленок. Формула изобретения Способ получения кристаллического фторида кальция, включающий направленную кристаллизацию исходного фторида кальция в тигле, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты фторида кальция для выращивания эпитаксиальных пленок, кристаллизацию ведут зонной плавкой в вакууме 10 -10 мм рт.ст. путем протягивания тигля со скоростью 8-80 мм/ч не менее чем через две зоны плавления с градиентом между ними 80-100 град/см. Таблица 1 3798394 5 ((й л Я Оъ 2 ((х О 3v 5 5 а у с о (° -о с в х ъ Ф Ф X (- Л 3и и ах a(Ф 5 О в ох z u ú, л л 562 О53 Ф л ° - сх х Ф 1 x v с ° о Ф О Ф Ю по о Ф вЂ” X Х (О I в*л ИИс 1 1 v Й и L Z а Т х 5 в Рхм Ф со (1 C Z 3a3 Х X Ф ЯФ "O 43 Z I 5С СВ х л с (3 а х въ Я л о и х X о X с 5 с 5 х 5вй а z z л лво Z (I Ф В 3СС3 Х z о в с хб-и П 5 3z 3 Фъв 5Ф В аа с ca.o 3 I в v 5 (оа ч9 7. Z ваъ Ри В. 5 лл с о Ф Ф 31 е (3 в с9 ъ Z Z и в 13 (! 3и И и ю 2 Я с в я 3 IZ а Ф с а L o 4l 3- е Ф Z Ф л о л ПС3 Х 4l U С со Ф Я ил а Z с (( и 3 е е L 343 п 5 с (о 4О IФ х о (- Ф и X Ф з с о и 5 Ъ 5 5 а с Ф r о о е в с С Cl т о о Оо С f О о о О\ о «» о о бл а а о ° r Ф Cl о о бл а 34 33 г оо бб Сl Сб е to л а an o бо (43 ь п3 al Ю 4 оо в Ф al о o С Cl бр Ui aa o o o ° 3 ОО «l 3) о о Ф Ч . 4 в Сб б Cl аа а а а 44 б 34 Ul l оо бб 4 о о С(Е 43 М Сб ч б о О О а а и С3 al ОО л б ь ° Ю 33 о о ч I t о.о о г (С Ю м б Cl С Ю С б С Ю с в l оо т 1 О О О aI l о о в 4 \ an а сч а.а Ф Ф б Ю О 5 о е б Cl. ° » оо 4 . ° о о в Ю (О (л Сб Ю Cl бО О о о м о м о о Cl! о Ю Сб О 3 Cl (a3 (3 а Cl а4 О О О Ю Ч о р o o Cl (D (л I 1 а б Ю 1 о 4 Ю Сб Ю Ю Ю С! (О Ю С О С l О C Cl Сб о о o o 1 4 Cl О (О (O С! Cl Cl СО Cl Ю Ю (O о о о о 1 1 о о Ю СО Cl Ю 1 (D v в ъ .* 8 с и Cl (O 1 (О О О СО (O 1 (o (o Ю СО 1 (О Cl CO I (О Cl CO I (O Сб (O СО 4D Cl (3 м (4 4\ 1 I 43 1 u v 1 z в I 1 У 1 О Я х с I R V 5 5 ! 3 ! Яй ! 2 I И Ф 5 I X а Х 3-! с I g Х ! Ф i3 о 1 I X ;т —,;" о I 1 ! 1 1 1 ! о ! !, 1 О ! а I 1 I (о I Я 1 I .1 — (1 3 " 3 — -(„ 1, aI 1Д 1О 1 I ° (1 —, 5 I l3 М I (3 3 4 o ! 1 11 ! I о 1 3 В t» 1 1 (I 1 оа 1 I 1 о 1 I ° I 3 О В Л (Об Ф zuI ! Ев! "Ъ! I«(o x (о 1», 4. 3 1 1 1 ° 3- I (б 5 и I O 3 Л ° I 1 Л 3- ! С! z а I 4O о 1 (О ! РФЛ (о в э,аб,э 3 сб I 1 I LU 1 3- Х 1 1 13% t О с 5 аLU 1 О-! РИ> 3С3С 1 ! I С O Cl о о 93 Г g I(I g 5 Х i aZВ 1 5И5 Ф Х 1 -v 5 е Х.Z X Z Ф X 1 g,z хаб-5 хсва! 5 И В 3 X I- I Ф5 в 3-Ф!(OI 1 I I ! I 1 1 1 ! 1 I 1 1 1 1 I ! ! . ! ! 1 I ! ! I б 1 ! 1 ! 1 1 (1 1 1 I I ! I 1 ° 1. ! ! I ! 1 ! 1 I .1 1 1 1798394 Составитель Ш,Xanимов Техред М;Моргентал Корректор Н,Милюкова Редактор Т.Горячева Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 753 Тираж Подписное, ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
