Способ получения 2,6-диметил-2
Союз Ссеетскиз
Социалистически»
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 19/01
Заявлено 23.Х1.1963 (№ 867095/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.XI1.1966. Бюллетень № 1
МПК С 07с
УДК 547 31.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИМЕТИЛ-2(3), 6(7)ДИЭПОКСИОКТЕНА-4
Способ получения 2,6-диметил-2 (3), 6 (7)диэпоксиоктена, заключающийся в жидкофазном окислении аллооцимена кислородом или воздухом с последующей термической изомеризацией образующейся полиперекиси, известен.
С целью безопасности процесса и повышения выхода, предлагается способ, по которому 2,6-диметил-2 (3), б (7) -диэпоксиоктен-4 получают из аллооцимепа его жидкофазным окислением кислородом или воздухом с последующей термической изомеризацией образующейся полиперекиси в циркуляционной установке. При этом в зоне окисления установки процесс ведут при 20 — 25 С, а в зоне разложения — при 80 — 130 С с непрерывной циркуляцией реакционной массы через обе зоны.
Пример 1. 250 г 98%-ного аллооцимена (n 0 1,5450) окисляют в цилиндрическом (ЗХ50 см) оксидаторе при 30 С, подаче кислорода через инжектор в нижней части оксидатора со скоростью 80 л/чав и при скорости циркуляции жидкости через изомеризатор
1,5 л/час. Температура в изомерпзаторе поддерживают в пределах 90 — 110 С. Процесс прекращают пссле снижения показателя преломления жидкости до пр 1,4750 (5 — б час).
При перегонке оксидата получают диэпоксид с т. кип. 77 — 80 С/4 мм, п2т 1,4640 и выходом 71 %.
Пример 2. 700 г 98%-ного аллооцимена (и сс 1,5450) окисляют при 30 — 35 С в цилиндрическом (6X25 см) оксидаторе, снабженном специальной быстроходной мешалкой, засасывающей воздух снаружи аппарата и диспергирующей его в аллооцимене. Скорость циркуляции жидкости через изомеризатор 4,5 л/час, температура в нем 100 — 110 С. Окисление продолжают до п о 1,4750 (15 — 20 час).
При перегонке оксидата получают диэпоксид с выходом 70%.
Предмет изобретения
Способ получения 2,6-диметил-2 (3), 6 (7)диэпоксиоктена-4 из аллооцимена путем его
20 жидкофазного окисления кислородом или воздухом с последующей термической изомеризацией образующейся полиперекиси, отличаюи1ийся тем, что, с целью безопасности процесса и повышения выхода целевого продукта, 25 процесс ведут при 20 — 25 С в зоне окисления и 80 — 130-"С в зоне разложения с непрерывной циркуляцией реакционной массы через обе зоны.
