Способ получения бета-ситостерина из таллс№огопека
О П И С А Н И Е f89845
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Ссциалистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.Х1.1965 (№ 1036245/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.Xll.1966. Бюллетень № 1
Дата опубликования описания 30.1.1967
Кл. 12о, 25/02
Комитет со делам изобретений и открытий ори Совете Министров
".GCP
МПК С 071
УДК 547.926.07(088.8) Авторы изобретения А. П, Матюшкина, T П. Соболева, H. Ф. Комшилов и T. А. Сели
Заявитель Карельский научно-исследовательский институт лесной промышленности и лесного хозяйства
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕТА-СИТОСТЕРИНА ИЗ ТАЛЛ
ПЕКА
Способ получения бета-ситостерина, заключающHAcH в том, что талловый пек омыляют раствором щелочи, известен. Сумму нейтраль,ых веществ, в которых содержатся стерины, выделяют из омыленного пека при обработке его бензином сорта БК-1 в количестве 3 — 4 экстракций при кипячении смеси, т. е. всегда при высокой температуре. Остаток после отгонки растворителя кристаллизуют при нагревании из 20-кратного объема метанольной фракции и получают кристаллы смеси стеринов (фитостерин с выходом 6 — 8%) с большим диапазоном величины т. пл. — от 90 до
124 С, С целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения его качества, предлагается щелочной раствор обрабатывать органическим растворителем при 15 — 25 С.
Обработку щелочного раствора органическим растворителем проводят в две стадии:
1. Экстракцию органическим растворителем (бензин, четыреххлористый углерод или иной аналогичный тип растворителя) производят при низких температурах (до 25 С), при этом извлекают все низкоплавкие нейтральные вещества с т. пл. 70 — 80 С (лигноцериловый спирт и др.) и выводят из цикла переработки на фитостерин холодные экстракты, так как опи практически не содержат бета-ситостерина.
2. Экстракцию целево о продукта проводят при кипячении, для чего раствор, обогащенный стеринами, подвергают непродолжительНоА горячей экстракции при кипячении теми же растворителями и горячие экстракты
5 сбъединяют для дальнейшей переработки на бета-ситостерин.
Пример. Омыление.
Остаток дистилляции таллового масла— талловый пек, отобранный при 265—
10 270 С/740 м,и, — загружают в аппарат для омыления щелочью. Количество последней определяют в зависимости от числа омыления пека с избытком в 20%, Процесс омыления идет в течение 2 — 3 час при нагревании содер15 жимого аппарата глухим паром и перемешивании сжатым воздухом или механической мешалкой. Успешнее этот процесс проходит при омылении раствором спиртовой щелочи в соотношении спирта и пека 1: 1. Б случае
20 применения спиртовой щелочи омылятор снабжают обратным холодильником для конденсации паров спирта. Конец омыления определяют растворением отобранной пробы в горячей воде. Полностью омыленный пек раство2s ряется в горячей воде без остатка.
Эксграгирование. По окончании омыления в холодный раствор добавляют воду в таком количестве, чтобы концентрация спирта в растворе составила 50%. Раствор чо переводят в экстрактор для извлечения ней189845
Составитель А. Тищенко
Редактор Л. А. Ильина Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. М. Белугина и M. П. Ромашова
Заказ 4204/8 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 Iðàëüíûõ веществ растворителей. В качестве растворителя может быть использован любой экстрагент с т. кип. до 80 С: бензин, четыреххлористый углерод, петролейный эфир и т. д.
Процесс экстрагирования можно проводить как периодически, так и непрерывно, но обязательно в несколько фаз. Например, двухфазный процесс экстрагирования будет состоять из двух фаз: низких и высоких температур (кипячения).
При периодическом способе растворитель заливают на разбавленный омыленный пек в первой фазе двумя, а во второй — тремя порциями (каждая в соотношении 1: 1) и тщательно смешивают с омыленным пеком. После заливки очередной порции растворителя и перемешивания смеси дают отстояться. Отделившийся верхний слой растворителя, насыщенный нейтральными веществами, отводят в сборники: от первой фазы — для холодных вытяжек и от второй — для горячих.
Первую фазу — экстракцию выбранным растворителем — производят при низких температурах (до 25 С) . Холодные фракции экстрактов выводят из цикла переработки на фитостерин и направляют в поток получения иизкоплавких продуктов типа лигноцерилового спирта.
Вторая фаза — горячая экстракция, отбор фракций после кипячения. Омыленный раствор после удаления из него легкоплавких примесей, обогащенный стеринами, непродолжительно экстрагируют при кипячении теми же растворителями. Три-четыре горячих экстракции полностью извлекают содержащиеся стержни, и получается продукт более высокого качества, имеющий т. пл. уже 124—
128 С. В нем содержится 87 — 89о, бета-ситостерина.
5 Остаток, освобожденный от нейтральных веществ, в том числе и стеринов, сгущают и используют для приготовления клея.
П р о м ы в к а экстр актов. Горячие экстракты объединяют и промывают 2 — 3 пор10 циями теплой воды, а затем 50о/о-ным метапольным раствором.
Отгон к а растворителя и крис т а л л и з а ц и я. Из промытых экстрактов избыток растворителя отгоняют острым па15 ром, направляют в сборник регенерированного растворителя, а остаток выгущенных нейтральных веществ дают на кристаллизацию, для чего его растворяют 20-кратным объемом горячей метанольной фракции. Вы20 павшие после охлаждения кристаллы бетаситостерина отделяют центрифугированием или фильтрованием и перекристаллизовывают из этилового спирта. В результате получают чистый бетаситостерин с т. пл. 136 — 137 С.
Предмет изобретения
Способ получения бета-ситостерина из таллового пека обработкой щелочью, органическим растворителем при температуре кипения
30 и кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и повышения выхода целевого продукта, раствор, полученный в процессе щелочной обработки таллового пека, дополнительно обрабатывают орга35 ническим растворителем при 15 — 25 С.
