Способ получения производных

 

,!

=,г

О П И С АттН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

24l43I

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства Ы

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 17.II.1968 (Xa 1219083/23-4) с присоединением заявки _#_o

Приоритет

Опубликовано 18.IV,1969. Бюллетень М 14

Дата опубликования описания 26ХП 1.1969

МПК С 07f

УД К 547.298.2 26 118.07 (088.8) Ко..п,то- по волом кзсблетаиий и откоытий пои Совете Мииистоое

СССР

Авторы изобретения П. П. Кирпичев, И. В. Мартынов, Ю. Л. Кругляк и Р. К. Бальченко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ (2-АЛКИЛАЛКОКСИФОРМИМИ Н0-2-ОКСО)-1,3,2-ДИОКСАФОСФОЛАНОВ

С вЂ” О ок

Р— 11=С, С вЂ” О 0 р

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве инсектицидов или в производстве полимеров.

Предлагаемый способ получения производных (2-алкплалкоксиформино-2-оксо) -1,3,2-диоксафосфоланов общей формулы где К вЂ” Н или алкил, основан на том, что производное (2-алкокси) -1,3,2-диоксафосфолана .подвергают взаимодействию с производным

N-хлоралкилалкоксиформимина в среде инертного органического растворителя с последующим нагреванием до 80 — 90-С и выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1, 2-Метилэтоксиформимино-2оксо-4,5-диметил-1,3,2-диоксафосфолан. Четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, тщательно продувают азотом. В колбу помещают 12,7 г (0,077 люль) 2-этокси-4,5-диметил-1,3,2-диокса!фосфолана в 50 лтл безводного бензола.

В токе азота при перемешивании и охлажденни постепенно добавляют 9,4г (0,077люль)

N-хлорметилэтоксиформимина в интервале температур 10 — 15 С. После окончания прикапывания Х-хлорметилэтоксиформимина содержимое колбы нагревают до 85""С и выдерживают прп этой температуре 3 «ас.

После отгоики растворителя разгонкой в вакууме выделяют 2-метилэтоксиформимино2-оксо-4,5-диметил-1,3,2-дпоксафосфолаи. Выход целевого соединения 14,5 г (85о/, от теоретического); т. кип. 112 — 114 С (0,5лл рт. ст. /;, пп 1,4568: с1.т 1,1607.

Для СзН«ХО Р вычислено, о/p. P 14,00;

N 6,31; С 43,43; Н 7,29, Найдено,

Н 732.

Пример 2, 2-Метилэтоксиформимино-2оксо-4,4,5,5-тетраметил-1,3,2 - диоксафосфолан.

В условиях примера 1 из 12,5 г (0,07 моль)

2-метокси-4!4,5,5-тетраметил-1,3,2 - диоксафосфолаиа и 8,52 г (0,07 лю zb) N-хлорметилэтоксиформимина получают 15,6 г (90о/р от теоретического) 2-метилэтоксиформимино-2-оксо-4, 4,5,5-тетраметпл-1,3,2-диоксафосфолана; т. кип.

122 C (0,5 льн рт. ст.); т. пл. 74,6 С.

Вы шслено для С«НеоХОтР, о/p .P 12,42;

N 5,61; С 48,25; Н 8,03.

Найдено, o/p. P 12,16; N 5,61; С 47,46;

30 Н 8,02.

241431

Предмет изобретения

Составитель В. Старовит

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор О; И. Попова

Заказ 2037/17 Тираж 480 Подписное

ЦПИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения производных (2-алкилалкоксиформимино-2-оксо) - 1,3,2 - диоксафосфоланов общей формулы

R с — о о р .p — ы=с ,гс — о о где R — Н или алкил, отличающийся тем, что производные (2-алкокси) -1,3,2-диоксафосфолана подвергают взаимодействию с производным LU-хлоралкилалкоксиформимина в среде инертного органического растворителя при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

I0 нагревание ведут до 80 — 90 С.