Способ получения диалкилфосфитов с разноименными радикалами

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Саветакиз

Социалистические

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.Х11.1965 (№ 1044175/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.111.1967. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 23. т/.1967

Кл. 12о, 26/01

Комитет по аслам изабрз ений и открытий прн Сосете Министров

СССР

МПК С 071

УДК 547.26 118.07(088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФИТОВ

С РАЗНОИМЕННЫМИ РАДИКАЛАМИ

Способ получения диалкилфосфитов с разноименными радикалами взаимодействием диалкиламидоацилфосфита со спиртом известен.

С целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, предлагается получать диалкилфосфиты последовательным взаимодействием гексаэтилтриамидофосфита с разноименными спиртами при нагревании, лучше до

90 — 100 С, с последующей обработкой полученного при этом продукта муравьиной кислотой.

Пример 1. Синтез этилизоамилфосфита.

В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и насадкой Вюрца с нисходящим холодильником, помещают

24,7 г (0,1 люль) гексаэтилтриамидофосфита, к которому прибавляют 4,6 г (0,1 моль) этилового спирта. Смесь нагревают при 90—

100=С в течение 30 мин. При этом выделяется

6,3 мл диэтиламина, который конденсируется в приемнике, охлаждаемом ледяной водой.

Далее колбу охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 8,8 г (0,1 моль) изоамилового спирта. Смесь снова нагревают при

90 — 100 С в течение 30 лтин. При этом выделяется еще 6,3 лил диэтиламина.

Затем реакционную смесь охлаждают до

5"С и к ней прибавляют в течение 10 мин раствор 5,1 г (0,1 моль) муравьиной кислоты в

10 л л серного эфира, после чего смесь перемешивают в течение 20 лтин при комнатной температуре. Из реакционной смеси отгоняют растворитель, избыток муравьиной кислоты и диэтилформамид. Оставшееся масло перегоняют.

Получают 19,7 г (88%) этилизоамилфосфита с т. кип. 71 "С/1 мм, по 1,4215, d4 1,000

20 20

10 (литературные данные: т. кип. 71 — 73 С/1 мм, по 1,4201, d4 1,0010).

П р и и е р 2. Синтез изоамилбутилфосфита.

Аналогично изложенному выше из 10,3 г гексаэтилтриамидофосфита, 3,2 г и-бутилового спирта, 4 г изоамилового спирта и 3 г муравьиной кислоты получают 8 г (830/,) изоамилбутилфосфита с т. кип. 88"С/1 лтл, ио 1,4260, с14 0,9910 (литературные данные: т. кип.

98 С/1,2 мм, по 1,4259, d4 0,989).

Предмет изобретения

1. Способ получения диалкилфосфитов с разноименными радикалами взаимодействием алкиламидофосфитов со спиртом, отличаюитийся тем, что, с целью упрощения способа и

30 расширения сырьевой базы, в качестве алкил193499

Составитель М. Кожинская

Редактор Л. А. Ильина Техред Л. Бриккер Корректоры Е. Ф. Полионова и Е. Г. Качанова

Заказ 1077)8 Тираж 53;1 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 амидофосфитов берут гексаэтилтриамидофосфит и подвергают его последовательному взаимодействию с разноименными спиртами при нагревании с последующей обработкой полученного при этом продукта муравьиной кислотой.

2. Способ по п. 1, отличаюишйся тем, что нагревание ведут до 90 — 100 С.