Патент ссср 297641

 

,;С;

- Соме-Саветских (Социалистических

Рвслублин

29764!

ОПИ САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.Ч.1969 (¹ 1331100/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.111.1971. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 28Х.1971

МПК С 07f 9/08

Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения

Г. Б. Звегинцева и Е. И. Переверзева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЪ1

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения эфиров фосфористой кислоты общей формулы (КО) sP, где R — алкил, Эти соединения используют в промышленности как антиоксиданты и стабилизаторы полимеров, а также для синтеза эфиров фосфорной кислоты.

Известен способ получения эфиров фосфористой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с высшим спиртом с применением в качестве акцептора хлористого водорода а-окиси олефина, например окисей этилена или пропилена.

С целью упрощения способа, сокращения времени реакции в качестве акцептора хлористого водорода применяют твердый сополимер винильного производного пиридина с диеном.

Пример. В смесь 32,5 г 2-этилгексанола, 40 — 50 мл абсолютированного эфира и 35 г сополимера, охлажденную до -+-10 С, при перемешивании добавляют с помощью капельной воронки в течение 1 час 11,5 г треххлористого фосфора (РС1З), поддерживая температуру в интервале от 10 до 15 С.

По окончании прибавления РС1З реакционную массу выдерживают при температуре

+10 +25 С еще 30 мин и отфильтровывают от твердой фазы. Последнюю на фильтре промывают 10 — 20 мл эфира. Промывные воды присоединяют к основному фильтрату, Из этого фильтрата при атмосферном давлении удаляют растворитель, а затем под вакуумом перегоняют 3- (2-этилгексил) -фосфит. При последующем использовании сополимер предварительно обрабатывают щелочью, промывают водой и высушивают.

Выход конечного продукта составляет 65%.

10 Чистота его определяется показателем преломления (п, 1,4450 по литературным данным пр 1, 4449), отсутствием хлора и кислотности.

Найдено, %: Р 7,49.

С24Н5103Р.

Вычислено, %: Р 7,57.

20 Способ получения эфиров фосфористой кислоты взаимодействием высшего спирта с треххлористым фосфором в присутствии акцептора хлористого водорода с последующим выделением целевого продукта известными прие25 мами, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве акцептора хлористого водорода применяют сополимер винильного производного пиридина с диеном,