Способ получения диалкиловых эфиров
2I8764
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
"я окаi
Зависимый от №
Кл. 12о, 26/01
Заявлено 13ЛХ.1966 (№ 1106065/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет 14.IX.1965, № 487215, США
Опубликовано 17.Ч.1968. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания ЗО.IX.1968
ИПК С 071
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД К 547.26 118-325.07 (088.8) Автор изобретения
Иностранец
Гарольд Эмиль Сорстокк (Соединенные Штаты Америки) Иностранная фирма
«Ст ауффер Кем и к ал Ко. » (Соединенные Штаты Америки) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ
ФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к области получения эфиров кислот фосфора, которые применяются как промежуточные продукты для приготовления агентов, придающих огнестойкосгь, инсектпцидов, антиоксидантов и других.
Известны различные способы получения диалкиловых эфиров фосфористой кислоты, например, взаимодействием треххлористого фос фора с соответствующим спиртом в присутствии инертного органического охладителя.
С целью упрощения процесса предложен способ получения диалкиловых эфиров фосфористой кислоты, содержащих 1 — 4 атома углерода в углеводородном радикале, заключающийся в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с соответствующим спиртом, предварительно насыщенным хлористым водородом в количестве, равном выделяемому во время реакции.
Пример 1. Диметиловый эфир фосфористой кислоты.
В термосифонный реактор подавалось 25 ч. в час (0,18 моль) треххлористого фосфора и
17,5 ч. в час (0,54 моль) метанола, насыщенного хлористым водородом. Температура реакции поддерживалась около 15 С путем охлаждения водой, и среднее время пребывания в реакторе было приблизительно 30 мин. Выделявшийся хлористый водород пропускался в абсорбер, и продуктам реакции давали возможность переливаться во фракционирующую колонну, в которой в качестве флегмы применялся гексан для отделения низкокипящих летучих частей от диметилфосфита.
Сырой продукт из низа колонны, проходящий через рибойлер, отделялся от гексана в декантаторе и подвергался периодической дистилляции, которая давала 16,1 ч. в час (0,15 люль) диметилфосфита со средним выходом в 81,5%, считая на треххлористый фосфор.
Пример 2. Диэтиловый эфир фосфористой кислоты.
В термосифонный реактор подавалось 5,6 ч. в кис (0,04 мо.гь) этанола, насыщенного хлористым водородом. Температура рсакции поддерживалась от 19 до 43 С без какого-либо охлаждения, и среднее время пребывания в реакторе было приблизительно один час. Выделявшийся хлористый водород пропускался в абсорбер, и продуктам реакции давали переливаться во фракционирующую колонну, в которой в качестве флегмы применялся гексан для отделения низкокипящих летучих частей от диэтилфосфита. Этот сырой продукт из низа колонны проходил через рибойлер и отделялся от гексана в декантаторе и подвергался периодической дистилляции, давая 5,6 ч. в час
30 (0,039 моль) диэтилфосфита со средним выхо218764
Предметна об р етен и я
Составитель И. Спешилова
Редактор Н. С. Ко1ан
Текред А. А. Камышннкова Корректор H. Босняцкая
Заказ 2824/8 Тира>к 530 Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCP
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
3 дом 97,6%, считая на треххлористый фосфор, 99,8>/,-ной чистоты.
Способ получения диалкиловых эфиров фосфористой кислоты, содержащих 1 — 4 атома углерода в углеводородном радикале, взаимодействием треххлористого фосфора с соответствующим спиртом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, перед началом реакции спирт насыщают хлористым водородом B количестве, равном выделяемому во время реакции.
