Способ получения материала для вакуумного испарения на основе оксида титана

 

(19) RU (и) 2005096 С1 (51) 02 С 23 С 14„/24

Комитет Российской Федерации

IIo патентам и товарным знакам с

OIIHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ "„",,";;

К ПАТЕНТУ (21) 5037679/02 (22) 15.0492 (46) 30.1 2.93 Бюл. Ив 47-48

{71) Ставропольское арендное предприятие НПО

"Люминофор" (72) Кривошеев Н,В„ Алексеев О.Г; Быковский П.И„.

Голота АФ. (73) Ставропольское арендное предприятие НПО

"Люминофор"

4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАТЕРИАЛА ДЛЯ

АКУУМНОГО ИСПАРЕНИЯ НА ОСНОВЕ 0КСИДА ТИТАНА (57) Изобретение относится к способу получения материала дпя вакуумного испарения на основе оксида титана плавлением смеси диоксида титана с монооксидом титана или металлическим титаном

Сущность: плавление ведут в холодном контейнере прямым высокочастотным нагревом в режимах стартового и стационарного плавления с использованием монооксида титана или металлического титана в качестве стартового материала с постепенным выводом расплава из зоны индукционного нагрева 2 ил.

2005096

Изобретение относится к химической промышленности и может использоваться в производстве материалов для вакуумного испарения.

Заявляемое изобретение направлено на решение задачи, заключающейся в улучшении качества покрытия за счет стабилизации процесса вакуумного испарения, Возможность решения этой задачи определяется структурой материала.

Известно, что в порошкообразном состоянии материалы непригодны для испарения s вакууме, так как они содержат газы, - выделяющиеся в процессе нагревания, что приводит к повышению давления в камере установки, разбрызгиванию и вспениванию материала Щ

Известен способ получения двуокиси титана для вакуумного испарения в виде таблеток, получаемых прессованием парашка двуокиси титана особой чистоты при д а в л е н и и 1 0 4 K r c / c M 2 и и о с л е д у ю щ и м о т ж и гом при 1300 С(2).

Однако иэ-эа недостаточной плотности материала в процессе испарения происходит его разбрызгивание, приводящее к ухудшению качества покрытия, Кроме того, в процессе испарения соотношение молекул Т О и TI0z в составе парогазовой фазы непрерывно изменяется, что приводит к нестабильности показателя преломления конденсируемых покрытий.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения материала для вакуумнаго испарения сплавлением оксидов титана или диоксида с металлическим титаном (3).

У прототипа и заявляемого изобретения имеются следующие сходные существенные признаки; плавление исходных материалов, содержащих смеси диоксида титана с монаоксидом или металлическим титаном.

Проведение плавления исходных материалов позволяет получать однородный плав, который по сравнению с таблетками, испаряется более стабильно в вакууме, а конденсируемые покрытия имеют более высокую однородность показателя преломления.

Недостаткам прототипа является то, что при испарении кусочков плава в вакууме не обеспечивается стабильность процесса испарения, так KGK происходят разбрызгивание материала и улучшение качества покрытия.

Указанный недостаток обусловлен тем, что при сплавлении материала происходит возникновение внутренних напряжений, которые не снимаются при дроблении плава, При дроблении плава затруднена пол50 ленных керамических материалов, при выращивании монокристаллов простых и сложных оксидов (Успехи химии, т. 47, в, 3, с. 385; Изв, АН СССР, Неорганические материалы, т. 27, N 5, 1991, с. 983; Степин Б.Д. и др, Методы получения особо чистых неорганических веществ. Л,: Химия, 19б9, с. 344).

Использование приема прямого высокочастотного нагрева в известных технических решениях обеспечивает однородность состава и высокую чистоту материала. учение гранул заданных размеров для обеспечения оптимальных условий испарения.

Целью изобретения является получение материала, обеспечивающего стабильность вакуумного испарения и улучшение качества защитных и интерференционных покрытий за счет снятия внутренних напряжений в плаве и получение гранул заданных размеров.

Поставленная цель достигается тем, что исходные материалы, содержащие смесь диоксида титана с монооксидом или металлическим титаном, подвергают плавлению прямым высокочастотным нагревом.в хо15 ладном контейнере в режимах стартового и стационарного плавления с постепенным выводом расплава иэ эоны индукционного нагрева.

По отношению к прототипу у заявляемого изобретения имеются следующие отличительные признаки.

Использование монооксида или металлического титана в смеси исходных материалов в качестве стартового материала, обеспечивающего возможность получения расплава при прямом высокочастотном нагреве.

Плавление смеси исходных материалов прямым высокочастотным нагревом в ха30 ладном контейнере в режимах стартового и стационарного плавления и с постепенным выводом расплава из зоны индукционного нагрева, обеспечивающее снятие внутренних.напряжений в плаве материала и пол35 учение гранул заданного размера, благодаря чему стабилизируется процесс испарения, материал не разбрызгивается, улучшается качество покрытия.

Способ индукционной плавки окисных материалов известен для получения кристаллических порошков, которые используют в качестве абразивов или сырья для огнеупоров (Петров Ю.П. Индукционная плавка окислов, Л,; Энергоатомиздат, 1983, 45 с, 58).

Прямой высокочастотный нагрев в холодном контейнере используется в технологии получения высокотемпературных неметалличЕских кристаллов, стекол, плав2005096

В предлагаемом изобретении помимо этих свойств в результате использования известного приема обеспечиваются новые свойства объекта, а именно повышение стабильности испарения в вакууме и улучше- 5 ние качества покрытий за счет снятия внутренних напряжений и получения гранул заданных размеров, что позволяет сделать вывод о том, что сущность заявляемого изобретения не следует для специалиста явным 10 образом из известного уровня техники, Возможность осуществления изобретения с использованием hDliHoA совокупности заявляемых признаков подтверждается примером конкретного исполнения. 15

Пример 1, Для холодного контейнера объемом 600 см готовят 1.5-2 кг диоксида титана (для оптического стекловарения, осч

7-3) и 3-5 r моноокиси титана.

Загрузку TIOz (2/3 от общего количест- 20 ва) производят в предварительно очищенный . и просушенный контейнер.

Порошкообразную шихту тщательно уплотняют, засыпая ее малыми порциями. Кусоч-. ки стартового материала (TIO) помещают в 25 объеме шихты TIOz на расстоянии 0,5 см от ее верхнего края.

Перед началом плавления контейнер помещают в высокочастотную установку

ВЧИ-63/5-И -fl01. 30

Параметры установки в момент "зажигания" моноокиси титана: 0 8-9 кВ; Icer.=1,2 1,8 Я; le = 4-4,5 A. Режим стартового плавления длится 20-30 мин при температуре 2000+. 50 С. окончание режима контро- 35 лируют по стабилизации параметров 0=6,5 6,8 КВ Iced = 1,1 1,3 А; !ай = 3,2-3,5 А, Пб мере увеличения расплава производят доФормула изобретения; 40; !

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАТЕРИАЛА

;ДЛЯ ВАКУУМНОГО ИСПАРЕНИЯ НА -ОС.

НОВЕ ОКСИДА ТИТАНА, включающий, плавление исходных материалов, содержа- 45, щих смесь диоксида титана с монооксидом или металлическим титаном, отличающийзагрузку шихты небольшими порциями до полного заполнения контейнера pasnnasn, В установившихся по окончании стартового плавления параметрах расплав выдерживают в режиме стационаг ного плавления в течение 1+. 0,1 ч при 1950 +. 20 С.

Охлаждение расплава проводят с использованием механизма опускания с постепенным выводом pac;-.nasa иэ зоны индукционного нагрева и снижением параметров U, 1с, le в течение 2-4 ч, Материал, получаемый по предлагаемому способу, представляет собой гранулы плава черного цвета с основной долей условного диаметра 5-10 мм. с содержанием основного продукта 99 и примесей железа, меди, никеля, свинца не более 1. 10 марганца — не более 5 . 10

Процесс испарения стабилен. без разбрызгивания, качество нанесения (фиг.1) лучше, чем из материала, полученного по способу-прототипу (фиг.2).

Сточных вод и выбросов в атмосферу нет.

Вода, используемая в системе охлаждения, не загрязняется.

Совокупность заявляемых признаков, в принципе,.может быть многократно использована в производстве материала для вакуумного испарения на основе диоксида титана с достижением поставленной цели. (56) Физика тонких пленок. / Под ред.

Г.Хасса, т. VIII. М.: Мир, 1978, с; 26-27.

Заявка Японии f4 52-187177, кл. С 23

С 13/ОО, 1977;

Патент Франции % 2230754, кл. С 23

С 13/00, 1977. ся тем, что плавлейие ведут в холодном, контейнере прямым высокочастотным на гревом в режимах стартового и стационарного плавления с использованием монооксида титана или металлического титана в качестве стартового материала и с постепенным выводом расплава из зоны индукционного нагрева.

2005096

Составитель Е,Морозов

Техред М.Моргентал Корректор 0. Густи

° Редактор

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушскяя наб., 4!5

Заказ 3421

Производственно-издательский комбинат "Г1атсн ", f. Ужг ..род л,:(,.,;,;. 103