Способ количественного определения аквабитумоида
Владельцы патента RU 2375708:
Институт химии нефти Сибирского отделения Российской Академии наук (RU)
Изобретение относится к нефтеразведочной и нефтедобывающей промышленности применительно к определению содержания аквабитумоида в пластовой воде или в природных водах. Способ осуществляют экстракцией аквабитумоида смесью хлороформ-метанол при соотношении 1:1-3 и температуре 60-80°С. Достигается повышение надежности и упрощение анализа. 1 табл.
Изобретение относится к способам количественного определения аквабитумоида и может быть использовано в нефтеразведочной и нефтедобывающей промышленности, например, для определения содержания аквабитумоида в пластовой воде в районах добычи и транспортировки нефти, или при разведке нефтяных месторождений для количественного анализа аквабитумоида в природных водах.
Известен способ определения содержания аквабитумоида [Геохимия аквабитумоидов / В.П.Данилова // Геология и геофизика, 2004, т.45, №7, с.803-814], основанный на экстракции аквабитумоида из большого объема воды (10÷20 л) последовательно хлороформом (при pH 7, 8÷10, pH 3÷4) и изобутиловым спиртом (при pH 3÷4). Недостатком этого способа является то, что он многостадийный и требует больших расходов растворителей.
Задача изобретения - разработка простого способа количественного определения аквабитумоида в результате более полного его извлечения.
Технический результат достигается тем, что аквабитумоид экстрагируют из воды смесью растворителей хлороформ:метанол в соотношении 1:1-3 при нагревании до 60-80°С и встряхивании в течение 10 минут.
В результате экстракции смесью растворителей хлороформ:метанол в соотношении 1:1-3 при нагревании до 60-80°С и встряхивании в течение 10 минут достигается более точное их определение в природных водах.
Количество аквабитумоида в воде определяют гравиметрически.
Сравнительные данные по определению концентрации аквабитумоида в модельных смесях дистиллированная вода-нефть по способу-прототипу и по предлагаемому способу приведены в таблице.
Пример 1 (Прототип). В колбу наливают 1000 см3 дистиллированной воды, добавляют 0,2 г нефти, перемешивают и оставляют эту смесь на 1 сутки. Затем в смесь добавляют 30 см3 хлороформа, интенсивно встряхивают ее в течение 10 минут при комнатной температуре. Полученный экстракт сливают в колбу. Экстракцию смеси повторяют еще 2 раза с новыми порциями хлороформа по 30 см3 и сливают в колбу. После этого смесь трижды экстрагируют новыми порциями хлороформа по 30 см3 последовательно, сначала в щелочной среде: добавляют 5-7 см NaOH (1 н.), при этом pH среды должно быть 8-10, а потом добавляют 8-10 см НСl (1 н.), при этом pH среды должно быть 3÷4 (кислая среда), сливая каждый экстракт. Потом в эту же анализируемую воду добавляют 30 см3 изобутилового спирта, также трижды интенсивно встряхивают смесь в нейтральной, щелочной, кислой средах. Все экстракты объединяют, отгоняют растворители и определяют выход аквабитумоида гравиметрически. Суммарная концентрация аквабитумоида в воде равна 0,179 г/дм3. Погрешность измерения -10,5%.
Пример 2. В колбу наливают 1000 см3 дистиллированной воды, добавляют 0,2 г нефти, перемешивают и оставляют эту смесь на 1 сутки. Затем в смесь добавляют
30 см3 смеси хлороформ:метанол=1:1, интенсивно встряхивают ее в течение 10 минут при комнатной температуре. Полученный экстракт сливают в колбу. Экстракцию смеси повторяют еще 2 раза с новыми порциями хлороформ:метанол по 30 см3 и сливают в колбу. После этого трижды экстрагируют смесь новыми порциями хлороформ:метанол по 30 см3, последовательно, сначала в щелочной среде: добавляют 5-7 см3 NaOH (1 н.), при этом pH среды должно быть 8÷10, а потом добавляют 8-10 см3 НСl (1 н.), при этом pH среды должно быть 3÷4 (кислая среда), сливая каждый экстракт. Все экстракты объединяют, отгоняют растворители и определяют выход аквабитумоида гравиметрически. Суммарная концентрация аквабитумоида в воде равна 0,181 г/дм3. Погрешность измерения - 9,5%.
Пример 3. Способ определения по примеру 2, отличающийся тем, что экстракцию проводят растворителями хлороформ:метанол в соотношении 1:3. Суммарная концентрация аквабитумоида в воде равна 0,186 г/дм3. Погрешность измерения - 7,0%.
Пример 4. Способ определения по примеру 2, отличающийся тем, что экстракцию проводят при температуре 60 С. Суммарная концентрация аквабитумоида в воде равна 0,189 г/дм3. Погрешность измерения - 5,5%.
Пример 5. Способ определения по примеру 3, отличающийся тем, что экстракцию проводят при температуре 60°С. Суммарная концентрация аквабитумоида в воде равна 0,196 г/дм3. Погрешность измерения - 2,0%.
Пример 6. Способ определения по примеру 2, отличающийся тем, что экстракцию проводят при температуре 80°С. Суммарная концентрация аквабитумоида в воде равна 0,188 г/дм3. Погрешность измерения - 6,0%.
Пример 7. Способ определения по примеру 3, отличающийся тем, что экстракцию проводят при температуре 80°С. Суммарная концентрация аквабитумоида в воде равна 0,194 г/дм3. Погрешность измерения - 3,0%.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить более точное определение аквабитумоида в природных водах.
| Сравнительные данные по количественному определению аквабитумоида в модельных смесях по прототипу (опыт №1) и по предлагаемому способу | ||||
| № опыта | Растворители | Температура | С0=0,2 г/дм3 | |
| Сизм., г/дм3 | δ, % | |||
| 1 | Хлороформ, изобутиловый спирт | Комн. | 0,179 | 10,5 |
| 2 | Хлороформ:метанол =1:1 | Комн. | 0,181 | 9.5 |
| 3 | Хлороформ:метанол =1:3 | Комн. | 0,186 | 7,0 |
| 4 | Хлороформ:метанол =1:1 | 60°С | 0,189 | 5,5 |
| 5 | Хлороформ:метанол =1:3 | 60°С | 0,196 | 2,0 |
| 6 | Хлороформ:метанол =1:1 | 80°С | 0,188 | 6,0 |
| 7 | Хлороформ:метанол =1:3 | 80°С | 0,194 | 3,0 |
Способ количественного определения аквабитумоида в воде экстракцией органическими растворителями, отличающийся тем, что используют смесь хлороформ-метанол при соотношении 1:1-3 и температуре 60-80°С.
