Способ получения гексахлорофена

 

259855

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Ме 213780

Заявлено 11.VII.1968 (Л" 1256282/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Кл 12о, 2/01

МПК С 07с

Комитет по делам изобретемий и открытий при Совете 1Рииистрое

СССР

УДК 547.539.261 260. .2.07 (088.8) Опубликовано 22.XII.1969. Б1оллетень М 3 за 1970

Дата опубликования описания 20Л .1970

"" C. ° <, Л, >,, В. Е. Лиманов и Я. И. Корявов .е

- ° "...;. 1 г

Центральный научно-исследовательский дезинфекционный инегтиф .;--., I

- с;.,, 1

Лвторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРОФЕНА

Изобретение относится к способу получения гексахлорофена, который широко пзв"стен как бактерицидный и антигельмнт плй преп ар ат.

Из авт. св. 213780 известен способ получения гексахлорофена, состоящий во взаимодействии 2,4,5 - трихлорфенола с формалином в присутствии концентрированной серной кислоты при температуре 80 С с последующим нагреванием до 110 С и охлаждением до 0—

80 С. Затем реакционную массу обрабатывают

50О/р-ным спиртом и выделяют 94,5% целевого продукта с т. пл. 158 — 159 С.

Для увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта предлагается реакц генную массу после промывки водой обрабатывать при температуре 60 — 90 С раствором щелочи и соотношении щелочи и гексахлорофена, равном 4: 1.

Затем фильтр ат подкисляют и выделгпот целевой продукт с т. пл. 159 — 161 С. Выход не и инке 97о/р.

Пример 1. В четырехгорлой колбе емкостью 50 пгниг, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, к нагретой до

70 С смеси 7,5 г (0,038 лголь) 2,4,5-трихлорфенола (т. пл. 63 С) и 7,4 г (0,074 иго гь) концентрированной серной кислоты (96!!/0) при размешивании в течение 0,25 — 0,5 «ас прибавляют 1.7 г (0,057 лголь) 37о/о-ного формалина.

Реакционную массу нагревают для размешиванпя до 110 С и выдерживают при этой температуре 1 «ас. Затем смесь нагревают <о

120 — 125 С и выдерживают 1 «ис прн этой температуре. После охлаждения до 110 С к ней дооавляют 50 «л воды с температурой

85 — 90 С, размешивают 5 пин прн 100 С.

Верхний водный слой отделяют декантацней.

)o Эту операцию повторяют еще два раза. Затем прибавляют 37 льг 10Я>-ного (нлн 75 л.г

5с/0-ного) раствора щело1ни, реакционную массу нагревают при 50 С (при 85 — -90 С, если взята 5О/0-ная щелочь) 15 лгин. После охлаж15 дения раствора до комнатной температуры реакционную массу отфильтровывают. 11а фильтре получают шлам-трихлорбензоднок. олан (0,1 г).

К фильтрату при размешнвании добавляюг

20 20о/<-ный раствор серной кислоты до появлен ия от гетливо кислой реакции по индикаторной бумаге. Выпавший технический гексахлорофен отфильтровывают, промывают на фi! гьтре горячей водой (80 — 90 С) до исчез говея;гя

25 мути в промь|вной воде и сушат 3 — 4 «ггс при

70 — 80 С в сушильном шкафу. Получают 7,54г (97,8o/,) продукта светло-коричневого цвета с т. пл. 158 — 159 С.

Пример 2. В четырехгорлую колбу ем30 костью 0,5 л, снабженную механической ме259855

Составитель Л. Крючкова

Техред Л. Я. Левина

Корректор Л. A. Фирсова

Редактор С. Лазарева

Заказ 961 3 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам нзобрегсний и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 шалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают нагретую до 70 — 80 С смесь 75 г (0,38 гиоль) 2,4,5тр ихлорфенола (т. пл. 63 С) и 17 г (0,57 люль)

37%-ного формалина. К ней прибавляют при размешивании в течение 0,5 час 74 г (0,74 люль) концентрированной серной кислоты (96%). Затем опыт проводят по примеру 1.

Получают 72,8 г (94,5%) технического гексахлорофена с т. пл, 157 — 158 С; цвет светлокрем оный.

Растворяют 20 г технического гексахлорофена в 180 л1л бензола при 40 С н пропускают раствор под вакуумом через слой кислой окиси алюминия весом 3,3 г. Высота слоя окиси около 15 нл. Полученный осветленный фильтрат светло-желтого цвета упаривают под вакуумом не .выше 50 лл рт. ст. Остаток охлаждают, отфильтровыв ают, промывают и сушат, Выход продукта 15,4 г (77%) с т. пл.

163 — 163,4 С; цвет белый. Из маточного раствора после повторного пропуска его через слой окиси алюмин|ия и упар иван ия выделяют еще 1,8 г (9%) белого продукта с т. пл.

162,9 — 163,2 С. Общий выход 86%.

Пр,и мер 3. Опыт проводят по примеру 1, однако 2,4,5 - трихлорфенол берут для реакции очищенный, помимо перерастворения в щелочи и,выделения KIHcJIQTOH, еще перегонкой

5 в вакууме с т. пл. 64 С. Пр и этом получают технический гексахлорофен белого цвета с т. пл. 160 — 161 С. Выход 97,2>/в.

Полученный продукт подвергают дополнительной очистке следующим путем. На фильтр

10 помещают 5 г технического гексахлорофена, заливают его 10 мл толуола и после 1 лгии выдержки раствор итель отсасывают в вакууме. Осадок на фильтре сушат,в вакуум-сушильном шкафу при 50 С в течение 1 час.

15 Вес продукта белого цвета 4,54 г (91%), т. пл.

162,9 — 163,5 С.

Предмет изобретения

Способ получения гексахлорофена по авт.

20 св. № 213780, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, полученную реакционную массу после промывки водой обрабатывают при температуре 60 — 90 С раствором щелочи

25 и соотношении щелочи и гексахлорофена, равном 4: 1.