Способ получения 1, 2, 3, 4-тетрахлорбензола

Авторы патента:

C07C25/02 - одноядерные ароматические галогензамещенные углеводороды

C07C17/25 - выделением галогеноводорода из галогензамещенных углеводородов

E,, . ая описАтт"хге

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

257485

Союз Советских

Социалистических

Республик ф

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 12.VI ll.1968 (¹ 1266132 23-4) с присоединением заявки №вЂ”

ПриоритетвЂ”

Оп .бликовано 20.Х1.1969. Бюллетень ¹ 36

Кл. 12о, 2/01

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.539.2.07(088.8) Дата опубликования описания I О.XI I.1970

Авторы изобретения

А. Н. Акопян, В. С. Асламазян и С. Г. Конькова

Институт органической химии АН Армянской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 2, 3, 4-ТЕТРАХЛОРБЕНЗОЛА

Известен способ получения 1, 2, 3, 4-тетрахлорбензола, заключающийся в термической обработке тетрахлорфталевого ангидрида при температуре 220 вЂ 2 С в водно-щелочной среде. Выход целевого продукта количествен ный.

Для упрсщения процесса и расширения его сырьевой базы предлагается в качестве галоидсодержащего органического соединения использовать 1, 6-дибром-2, 3, 4, 5-тетрахлоргексадиен-2, 4.

П р и м ер. Процесс термодегидробромирования проводят в двугорлой грушевидной колбе на 200 лл, снабженной капельной воронкой и насадкой с низкоприпаянной отводящей трубкой и термометром. Отводная трубка насадки входит в горлышко маленькой (на

100 мл) колбы Вюрца (приемник тетрахлорбензола), охлаждаемой проточной водой, а отводящую трубку последней присоединяют к склянке Тищенко, наполненной на половину водой, для поглощения отщепляющего в реакции бромистого водорода. Колбу помещают в баню со сплавом Вуда и при температуре в бане 250 вЂ” 280 С из капельной воронки в продолжение 1 час по каплям приливают 30 г дибромтетрахлоргексадиена. При этом тотчас начинает перегоняться жидкий тетрахлорбен зол, который накапливается в приемнике в

5 виде слегка желтых кристаллов. Выход 16,5 г (97%) .Пары бромистого водорода поглощаются в склянке Тищенко, Выход 100%. После реакции в грушевидном реакторе обнаруживают около 1 г сажи.

10 Т. пл. получаемого 1, 2, 3, 4-тетрахлорбензола после первой и<е перекристаллпзации (из спирта) соответствует литературным данным

46 47 С.

Найдено, %: С 33, 23, Н 1,03; CI 65, 40.

15 Вычислено, %: С 33,33; Н 0,92; С1 65,73.

Предмет изобретения

Способ получения 1, 2, 3, 4-тетрахлорбензола нагреванием при температуре 250 вЂ 2 С

20 галоидсодержащего органического соединения, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения его сырьевой базы, в качестве галоидсодержащего органического соединения берут 1, 6-дибром-2, 3, 4, 5-тет25 рахлоргексадиен-2,4.