Способ определения алюминия(iii)

Авторы патента:

Трофимчук Анатолий Константинович (UA)

G01N31/22 - с помощью химических индикаторов (G01N 31/02 имеет преимущество)

G01N21/76 - хемолюминесценция, биолюминесценция

Владельцы патента RU 2510020:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (RU)

Изобретение относится к аналитической химии элементов и описывает способ определения алюминия(III), включающий приготовление сорбента, раствора алюминия(III), извлечение алюминия(III) из раствора сорбентом и переведение его в комплексное соединение на поверхности сорбента, отделение сорбента от раствора, измерение интенсивности люминесценции поверхностного комплекса алюминия(III) и определение содержания алюминия по градуировочному графику, причем в качестве сорбента используют силикагель, последовательно модифицированный полигексаметиленгуанидином и 7-йод-8-гидроксихинолин-5-сульфокислотой, а интенсивность люминесценции регистрируют при 495 нм. Техническим результатом изобретения является снижение предела обнаружения алюминия(III), расширение диапазона определяемых содержаний, снижение расхода комплексообразующего органического реагента. 4 пр., 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии элементов, в частности к методам определения алюминия(III), и может быть использовано при его определении в природных и техногенных водах.

Для определения алюминия в природных и техногенных водах широко используются молекулярно-спектроскопические методы анализа (спектрофотометрия и люминесценция), характеризующиеся высокой чувствительностью и селективностью, простотой выполнения определения и не требующие дорогостоящего оборудования.

Одним из широко используемых приемов для снижения пределов обнаружения молекулярно-спектроскопических методов является сочетание предварительного сорбционного выделения элементов сорбентами различной природы и их последующее определение непосредственно в фазе сорбента.

Для сорбционно-молекулярно-спектроскопического (сорбционно-фотометрического или сорбционно-люминесцентного) определения алюминия необходимо, чтобы на поверхности сорбента происходило образование комплексов алюминия(III) с функциональными группами сорбента, обладающих собственной окраской или люминесценцией, и интенсивность окраски изменялась пропорционально изменению концентрации цинка на поверхности сорбента.

Известен способ определения алюминия(III) в виде люминесцирующего комплексного соединения на поверхности сорбента - силикагеля, модифицированного С-18-группами [J.F. Garcia Reyes. Development of a solid surface fluorescence-based sensing system for aluminium monitioring in drinking water / J.F. Garcia Reyes, P. Ortega Ban-ales, A. Molina Diaz // Talanta. - 2005. - V.65. - P.1203-1208 (аналог)].

Способ предусматривает выполнение следующих операций:

- в проточную кювету вводят силикагель с закрепленными на его поверхности С-18 группами;

- раствор алюминия(III) с содержанием 10-500 мкг/л и раствор хромотроповой кислоты с содержанием 10 мг/л вводят в параллельные потоки 0,04 М формиатной буферной смеси, которые затем смешиваются;

- суммарный поток, содержащий комплексное соединение алюминия(III) с хромотроповой кислотой, пропускают через проточную кювету, заполненную силикагелем с закрепленными на его поверхности С-18 группами;

- при пропускании через проточную кювету раствора комплексного соединения алюминия(III) с хромотроповой кислотой последний концентрируется на поверхности сорбента;

- интенсивность люминесценции поверхностного комплексного соединения алюминия(III) регистрируют при 390 нм;

- содержание алюминия(III) определяют по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях;

- предел обнаружения составляет 2,6 мкг/л, диапазон определяемых содержаний - 10-500 мкг/л.

К недостаткам указанного способа следует отнести сложность аппаратурного оформления, длительность процедуры определения содержания алюминия(III), относительно высокий предел обнаружения, узкий диапазон определяемых содержаний.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения алюминия(III) с использованием сорбента - силикагеля, последовательно модифицированного полигексаметиленгуанидином и 8-гидроксихинолин-5-сульфокислотой [пат. РФ 2374641, МПК G01N 31/22, G01N 21/76. Способ определения алюминия(III) [Текст] / Лосев В.Н., Елсуфьев Е.В., Метелица С.И., Волкова Г.В., Трофимчук А.К.; заявитель и патентообладатель ФГАОУ ВПО Сибирский федеральный университет. - №2008140257/04; заявл. 09.10.2008; опубл. 27.11.2009, Бюл. №33. - 5 с. (прототип)].

Способ предусматривает выполнение следующих операций:

- к 10 г силикагеля добавляют 100 мл 1%-ного раствора полигексаметиленгуанидина, перемешивают в течение 5 мин, силикагель отделяют от раствора декантацией, промывают дистиллированной водой и обрабатывают 0,02%-ным раствором комплексообразующего реагента - 8-гидроксихинолин-5-сульфокислотой;

- в анализируемый раствор с рН 4-5, содержащий алюминий(III), вносят 0,1 г сорбента, интенсивно перемешивают в течение 10 мин;

- сорбент отделяют от раствора декантацией, переносят в кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 480 нм;

- содержание алюминия(III) определяют по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях;

- предел обнаружения алюминия(III) при использовании навески сорбента 0,1 г составляет 0,02 мкг, относительный предел обнаружения при использовании 10 мл раствора составляет 0,002 мкг/мл, диапазон определяемых содержаний - 0,08-2 мкг алюминия(III) на 0,1 г сорбента.

К недостаткам указанного способа следует отнести относительно высокий предел обнаружения, узкий диапазон определяемых содержаний, повышенный расход комплексообразующего реагента при получении сорбента.

Техническим результатом изобретения является снижение предела обнаружения (в 2 раза), расширение диапазона градуировочного графика (в 4 раза), снижение расхода комплексообразующего реагента при получении сорбента.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения алюминия(III), включающем приготовление сорбента путем последовательного модифицирования силикагеля водными растворами полигексаметиленгуанидина и производного 8-гидроксихинолина, получение люминесцирующего поверхностного комплексного соединения алюминия(III) с органическим реагентом, измерение интенсивности полученного поверхностного комплексного соединения алюминия(III) и определение содержания алюминия(III) по градуировочному графику, новым является то, что в качестве комплексообразующего органического реагента используют производное 8-гидроксихинолина - 7-йод-8-гидроксихинолин-5-сульфокислоту.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что находящийся в растворе алюминий(III) при рН 4-6 количественно (степень извлечения составляет более 99%) извлекается силикагелем, последовательно модифицированным полигексаметиленгуанидином и 7-йод-8-оксихинолин-5-сульфокислотой, со временем установления сорбционного равновесия, не превышающим 10 минут.

В процессе сорбции на поверхности сорбента образуются комплексные соединения алюминия(III) с 7-йод-8-оксихинолин-5-сульфокислотой, обладающие при комнатной температуре интенсивной люминесценцией при их облучении ультрафиолетовым светом.

Способ реализуется следующим образом.

К 10 г силикагеля добавляют 100 мл 1%-ного раствора полигексаметиленгуанидина, перемешивают в течение 5 мин, силикагель отделяют от раствора декантацией, промывают дистиллированной водой и обрабатывают 0,001-0,0001%-ным раствором комплексообразующего реагента - 7-йод-8-гидроксихинолин-5-сульфокислотой;

- в анализируемый раствор с рН 4-6, содержащий алюминий(III), вносят 0,1 г сорбента, интенсивно перемешивают в течение 10 мин;

- сорбент отделяют от раствора декантацией, переносят в кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 495 нм;

- содержание алюминия(III) определяют по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях;

- предел обнаружения алюминия(III) при использовании навески сорбента 0,1 г составляет 0,01 мкг, относительный предел обнаружения при использовании 10 мл раствора составляет 0,001 мкг/мл, диапазон определяемых содержаний - 0,05-5 мкг алюминия(III) на 0,1 г сорбента.

Предел обнаружения алюминия(III) при навеске сорбента 0,1 г составляет 0,01 мкг. Данное количество алюминия(III) на 0,1 г сорбента является той минимальной концентрацией, которую удается зафиксировать на существующих приборах относительно сигнала фона. Градуировочный график линеен в диапазоне 0,05-5 мкг алюминия(III) на 0,1 г сорбента. Относительный предел обнаружения алюминия(III) зависит от объема, из которого проводили сорбцию. При использовании 10 мл раствора относительный предел обнаружения составляет 0,001 мкг/мл, а при 100 мл - 0,0001 мкг/мл.

Увеличение или уменьшение рН раствора относительно оптимальных значений приводит к снижению степени извлечения цинка(II) и к увеличению предела обнаружения (таблица 1). Использование растворов органического реагента 7-йод-8-оксихинолин-5-сульфокислоты с концентрацией более 0,001% и менее 0,0001% также приводит к повышению предела обнаружения алюминия(III) (таблица 2).

Для улучшения восприятия преимуществ предлагаемого способа определения алюминия(III) приведены примеры реализации прототипа и предлагаемого способа.

Пример 1 (прототип). К 10 мл раствора с рН 4, содержащего 1 мкг алюминия(III), вносят 0,1 г сорбента - силикагеля, последовательно модифицированного полигексаметиленгуанидом и 8-оксихинолин-5-сульфокислотой, интенсивно перемешивают в течение 10 минут, сорбент отделяют от раствора декантацией, переносят в кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 480 нм. Количество алюминия(III) находят по градуировочному графику. Найдено 9,8±0,3 мкг.

Пример 2 (предлагаемый способ). К 10 мл раствора с рН 4,5, содержащего 0,05 мкг алюминия(III), вносят 0,1 г сорбента - силикагеля, последовательно модифицированного полигексаметиленгуанидом и 7-йод-8-оксихинолин-5-сульфокислотой, интенсивно перемешивают в течение 10 минут, сорбент отделяют от раствора декантацией, переносят в кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 495 нм. Количество алюминия(III) находят по градуировочному графику. Найдено 0,051±0,003 мкг.

Пример 3 (предлагаемый способ). К 10 мл раствора с рН 4,5, содержащего 2 мкг алюминия(III), вносят 0,1 г сорбента - силикагеля, последовательно модифицированного полигексаметиленгуанидом и 7-йод-8-оксихинолин-5-сульфокислотой, интенсивно перемешивают в течение 10 минут, сорбент отделяют от раствора декантацией, переносят в кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 495 нм. Количество алюминия(III) находят по градуировочному графику. Найдено 1,9±0,1 мкг.

Пример 4 (предлагаемый способ). 100 мл раствора с рН 4,5, содержащего 5 мкг алюминия(III), пропускают через хроматографическую колонку, заполненную 0,1 г сорбента - силикагеля, последовательно модифицированного полигексаметиленгуанидом и 7-йод-8-оксихинолин-5-сульфокислотой, со скоростью 5 мл/мин; сорбент вынимают из колонки, переносят в кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 495 нм. Количество алюминия(III) находят по градуировочному графику. Найдено 4,9±0,3 мкг.

Способ характеризуется высокой чувствительностью, простотой выполнения операций, не требует использования вредных для здоровья человека веществ. Использование силикагеля, последовательно модифицированного полигексаметиленгуанидом и 7-йод-8-оксихинолин-5-сульфокислотой, позволяет снизить предел обнаружения в 2 раза и расширить диапазон определяемых содержаний в 4 раза по сравнению с прототипом, а использование растворов органического реагента меньших (в сравнении с прототипом) концентраций - снизить затраты на проведение анализа.

Таблица 1
Влияние рН раствора на величину предела обнаружения алюминия(III)
Условия определения	рН
3	4	5	6	8
Предел обнаружения алюминия(III), мкг/0,1 г сорбента	0,03	0,01	0,01	0,02	0,03

Таблица 2
Влияние концентрации раствора 7-йод-8-гидроксихинолин-5-сульфокислоты (R) на предел обнаружения алюминия(III)
Условия определения	C_R, 10^-3 мас.%
0,01	0,1	0,5	1	5	10
Предел обнаружения алюминия(III), мкг/0,1 г сорбента	0,02	0,01	0,01	0,01	0,02	0,05

Способ определения алюминия(III), включающий приготовление сорбента на основе силикагеля, последовательно модифицированного полигексаметиленгуанидином и комплексообразующим органическим реагентом - производным 8-гидроксихинолина, приготовление раствора алюминия(III) с рН 4-5, извлечение алюминия(III) из раствора сорбентом и переведение его в люминесцирующее при комнатной температуре комплексное соединение на поверхности сорбента, отделение сорбента от раствора, измерение интенсивности люминесценции поверхностного комплекса алюминия(III) и определение содержания алюминия по градуировочному графику, отличающийся тем, что в качестве комплексообразующего производного 8-гидроксихинолина используют 7-йод-8-гидроксихинолин-5-сульфокислоту, а интенсивность люминесценции измеряют при длине волны λ=495 нм.

Настоящее изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей, содержащих железо (II) в очень малой концентрации.

Способ определения олова (iv) // 2509167

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения ионов олова (IV). Способ определения олова (IV) в водном растворе включает экстракцию ионов олова (IV).

Способ количественного определения органических соединений в бинарных смесях // 2504768

Настоящее изобретение относится к аналитической химии и описывает способ количественного определения органических соединений в бинарных смесях путем измерения тепловых эффектов полиморфных переходов, протекающих при разложении продуктов насыщения трет-бутилкаликс[6]арена соединениями бинарной смеси, выбранными из группы: циклогексан, хлороформ, диметилсульфоксид, пиридин и из группы: бензол, тетрахлорметан, ацетонитрил, ацетон, дихлорметан, толуол, при этом количественный анализ содержания органических соединений в бинарных смесях осуществляют по градуировочному графику зависимости тепловых эффектов процессов разложения продуктов насыщения этими смесями трет-бутилкаликс[6]арена от содержания компонентов в смеси.

Определение димедрола // 2498295

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к твердофазно-спектрофотометрическому определению фармацевтического препарата - димедрола. Способ включает использование в качестве цветореагента сульфоназо и фотометрирование, при этом проводят образование ионного ассоциата с азокрасителем сульфоназо в растворе, затем осуществляют его концентрирование на сорбенте-пенополиуретане с последующим фотометрированием ионного ассоциата непосредственно на твердой фазе при pH 8 и длине волны 538 нм.

Способ определения хрома (vi) // 2498294

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе различных водных сред. Способ определения хрома(VI) с использованием полиметакрилатной матрицы, включает приготовление раствора хрома(VI), извлечение хрома(VI) мембраной с иммобилизованным реагентом, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания хрома(VI).

Способ подтверждения обнаружения на поверхности пороховых элементов баллиститных порохов признаков экссудации нитроглицерина // 2493564

Изобретение относится к области химического анализа органических соединений, а именно его применения для определения наличия жидкого нитроглицерина на поверхности баллиститных порохов.

Способ количественного определения ионов железа // 2492467

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания ионов железа (II) в различных средах. .

Способ определения монометиланилина в автомобильном бензине индикаторным тестовым средством // 2489715

Изобретение относится к контролю качества автомобильного бензина. .

Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов // 2488110

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов - стрептоцида, сульфадимезина, этазола, сульфалена, фталазола, сульфатиазола, сульфадиметоксина, сульфамонометоксина в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.

Способ подтверждения обнаруженного на поверхности сгорающих гильз и сгорающих цилиндров дефекта в виде выкристаллизации взрывчатого вещества // 2487347

Изобретение относится к области химического анализа органических соединений, а именно его применения для определения наличия выкристаллизованного взрывчатого вещества на поверхности сгорающих гильз, сгорающих цилиндров, из которых изготовлены метательные заряды к танковым пушкам.

Способ медикаментозного лечения острого пиелонефрита у детей // 2506590

Изобретение относится к области медицины и предназначено для лечения острого пиелонефрита у детей. Способ включает комбинированную терапию антибактериальным и антиоксидантным препаратами.

Устройство для определения микробной обсемененности спецодежды // 2495924

Изобретение относится к области агропромышленного комплекса, характеризующейся высокой бактериальной обсемененностью воздуха рабочей зоны, рабочих поверхностей и перерабатываемых материалов, в частности к устройствам для определения микробной обсемененности спецодежды.

Способ и устройство для определения концентрации оксида азота(no) в газовой среде // 2493556

Изобретение относится к способам и средствам контроля концентрации оксида азота (NO) в газовых средах, а также в воздушной атмосфере. Предложено концентрацию оксида азота в анализируемой газовой среде определять по уменьшению концентрации активной формы кислорода, например озона (O3), взятого в избытке к концентрации оксида азота, содержащегося в анализируемой газовой среде, введенной в реакционную камеру, в которую, одновременно с потоком анализируемой газовой среды подают газовую смесь, содержащую известное количество озона, при этом химическую реакцию взаимодействия оксида азота с озоном доводят до полного перехода оксида азота в диоксид азота и по убыли концентрации озона в полученной газовой смеси, определенной гетерогенным хемилюминесцентным способом путем обдува указанной газовой смесью твердотельного хемилюминесцентного датчика (O3), расположенного в активной зоне фотоэлектронного умножителя, определяют концентрацию оксида азота в анализируемой газовой среде.

Экспрессный способ определения микробного загрязнения сыпучих и волокнистых органических продуктов и сыпучих минеральных материалов // 2467313

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к люминесцентному анализу содержания грибкового заражения в смывах дистиллированной водой. .

Способ хемилюминесцентного определения фенолов // 2467312

Изобретение относится к способу хемилюминесцентного определения фенола в водных средах, который может быть использованы для контроля содержания фенола как в технологических процессах, так и в природоохранной деятельности.

Способ определения золота // 2459201

Изобретение относится к способу определения золота. .

Способ определения кадмия (ii) // 2457481

Изобретение относится к аналитической химии элементов, в частности к методам определения кадмия (II), и может быть использовано при его определении в природных и техногенных водах.

Диссоциативный люминесцентный наносенсор ионов металлов и водорода в водных растворах // 2456579

Изобретение относится к химическим сенсорам. .

Устройство для анализа хеми- и биолюминесценции жидких сред // 2452937

Изобретение относится к области анализа. .

Способ определения висмута (iii) // 2444403

Изобретение относится к области аналитической химии висмута. .

Способ определения пространственно-временного распределения активности протеолитического фермента в гетерогенной системе, устройство для реализации указанного способа и способ диагностики нарушений системы гемостаза по изменению пространственно-временного распределения активности протеолитического фермента в гетерогенной системе // 2518247

Настоящее изобретение относится к области биофизики. Предложены способы определения пространственно-временного распределения активности протеолитического фермента в гетерогенной системе, в соответствии с которыми обеспечивают систему in vitro, которая содержит образец плазмы крови, цельной крови, воды, лимфы, коллоидного раствора, кристаллоидного раствора или геля, и протеолитический фермент или его предшественник, добавляют флуорогенный, хромогенный или люминесцентный субстрат для упомянутого фермента, регистрируют в заданные моменты времени пространственное распределение сигнала высвобождающейся метки субстрата и получают пространственно-временное распределение активности протеолитического фермента путем решения обратной задачи типа «реакция - диффузия - конвекция» с учетом связывания метки с компонентами среды. Также рассмотрено устройство для реализации способов по настоящему изобретению и способ диагностики нарушений гемостаза, основанный на их применении. Настоящее изобретение может найти дальнейшее применение в исследованиях системы свертывания крови и диагностике заболеваний, связанных с нарушениями свертывания крови. 5 н. и 17 з.п. ф-лы, 6 ил.