Способ определения маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов и устройство для его осуществления



Способ определения маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов и устройство для его осуществления
Способ определения маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов и устройство для его осуществления

 


Владельцы патента RU 2537468:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и других отраслях промышленности для скрытой маркировки нефти и нефтепродуктов при проведении различного типа экспертиз в торговых и промышленных предприятиях. Сущность изобретения заключается в том, что летучие соединения (маркеры) экстрагируют из нефти путем барботажного контакта газового потока с раствором летучих маркеров в малолетучем растворителе (нефть или нефтепродукты) с последующим парофазным анализом методом газовой хроматографии. Причем в качестве летучих маркеров используют алифатические одноатомные спирты и их смеси, а газовый поток, насыщенные летучими соединениями (спиртовые маркеры и углеводороды нефти), барботируют через неполярный растворитель для удаления летучих углеводородов нефти. Затем поток газа, насыщенный летучими спиртовыми маркерами, барботируют через небольшой объем дистиллированной воды для получения концентрированного водного раствора спиртового маркера, который дозируют в газовый хроматограф для анализа. Устройство для осуществления способа содержит последовательно соединенные блок подготовки газа и три последовательно соединенные барботера, первый из которых заполнен пробой нефти с летучим спиртовым маркером объемом V1, второй - неполярным растворителем объемом V2=Vi, а третий барботер заполнен дистиллированной водой объемом V3=0,01V1. Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности газохроматографического определения летучих спиртовых маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и других отраслях промышленности для скрытой маркировки нефти и нефтепродуктов при проведении различного типа экспертиз в торговых и промышленных предприятий.

Известны способы определения специальных соединений для скрытой маркировки веществ, материалов и изделий с целью их идентификации, определения путей их распространения на рынке, установления места их изготовления и подтверждения факта контактного взаимодействия (см.: Митричев B.C. Криминалистическая экспертиза материалов, веществ и изделий. Саратов: Изд. Саратовского университета. 1980. С.9-90).

Маркеры, используемые в нефтяной промышленности, могут быть как окрашенными, так и бесцветными (невидимыми). Например, такие нефтепродукты, дизельное топливо или бензин часто содержат видимые маркирующие соединения (красители или компаунды), которые указывают на назначение, цену или торговое название продукта (см.: Friswell M.R., Hiuton M.P. Markers for petroleum method of tagging, and method of detection. Patent U.S. N. 5205840. 1993).

Недостатками окрашенных маркеров являются, например, то, что некоторые из них утрачивают со временем свои цветовые свойства, в результате чего значительно затрудняется их детектирование при длительном хранении.

Невидимые маркеры можно выделить в три класса:

A - проявляются в топливе путем добавления специального реагента;

B - определяются в топливе с помощью специальной аппаратуры;

C - ДНК маркеры.

Маркеры класса А экстрагируют из нефти или нефтепродуктов и проявляют с помощью специально подобранного реактива (см.: Desai В., Smith M.J. Colorless petroleum markers. Patent U.S. N. 6002056. 1999, также см.: Oreiup R.B. Colored petroleum markers. Patent U.S. N. 4735631. 1988).

Маркеры класса В определяют с помощью различных физико-химических методов, например жидкостной и газовой хроматографии, спектрофотометрии или специализированных детектирующих устройств (см.: Комбс Джордж Г. (U.S.). Обладающие интенсивной флуоресценцией маркеры для жидкостей или изделий. Патент R.U. N. 2408612 от 27.11.2008).

Недостатком маркеров класса B является невозможность получения однозначных выводов по результатам анализа, так как нефть и некоторые нефтепродукты характеризуются собственной люминесценцией, что существенно осложняет идентификацию введенного маркера. Кроме того, нефть содержит большое количество веществ, мешающих хроматографическому определению маркеров. В связи с этим перед их определением необходимо проводить специальную подготовку пробы нефти для анализа.

Система маркировки топлива с применением ДНК технологий основана на последних технологических достижениях и является наиболее совершенной, обеспечивающей 100% достоверность идентификации нефти и нефтепродуктов (см.: http://www.euromarker.ru/marker).

Существенным недостатком ДНК маркеров являются высокая стоимость и сложность их получения.

Известно использование алифатических спиртов C1-C5 для исследования процессов фильтрации воды и нефти в пористых средах для увеличения нефтеотдачи продуктивных пластов (см.: Арутюнов Ю.И., Ефремов А.О., Онучак Л.А., Дудиков B.C. Исследование распределения алифатических одноатомных спиртов C1-C5 в системе «пластовая вода -додекан». // Вестник Самарского государственного университета. Естественнонаучная серия. 2012. №3/1. С.123-131).

Известен также химический маркер, содержащий гомологи н-алканов C16-C26 или их смесей, которые определяются в нефтях и нефтепродуктах методом газовой хроматографии при непосредственном дозировании пробы нефти в испаритель хроматографа. Минимальная концентрация маркера, определяемого в нефти или нефтепродуктах, лежит в пределах 1,0-5,0 масс.% (см.: Нехорошев С.В., Рубаник С.И., Нехорошев В.П., Туров Ю.П. Химический маркер. Патент RU N. 2199574 от 27.02.2003).

Наиболее близким к заявленному изобретению по совокупности существенных признаков является способ получения постоянных микроконцентраций летучих соединений в потоке газа, при котором газовый поток насыщают до заданной равновесной концентрации путем барботажного контакта газового потока с раствором летучих соединений в малолетучем растворителе. Насыщение газового потока до равновесной концентрации парами летучего вещества осуществляют последовательным контактом газового потока по крайней мере с тремя неподвижными порциями раствора летучих веществ в малолетучем растворителе (см.: Березкин В.Г., Платонов И.А., Онучак Л.А., Лепский М.В. Способ получения постоянных микроконцентраций летучих соединений в потоке газа. Патент RU N. 2213958 от 10.10.2003. // Бюл. Изобр. №28. 2003).

Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является устройство для осуществления этого способа получения постоянных микроконцентраций летучих соединений в потоке газа, содержащее последовательно соединенные блок подготовки инертного газа и три барботера, заполненные раствором летучих соединений в малолетучем растворителе, причем объем растворов первого барботера превышает объемы растворов в последующих барботерах.

Недостатком известного способа и устройства является низкая чувствительность определения летучих маркеров нефти и нефтепродуктов при газохроматографическом парофазном анализе (см.: Иоффе Б.В., Резник Т.Л.// Журн. аналит. химии. 1981. Т.36. С.2191-2198).

Задачей изобретения является повышение чувствительности определения летучих маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов.

Эта задача решается за счет того, что в способе определения маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов, при котором летучие соединения (маркеры) экстрагируют потоком инертного газа путем барботажного контакта газового потока с раствором летучих маркеров в малолетучем растворителе (нефть и нефтепродукты) с последующим парофазным анализом методом газовой хроматографии, причем в качестве летучих маркеров используют алифатические одноатомные спирты с числом углеродных атомов в молекулах от трех до пяти и более или их смеси, а поток инертного газа, насыщенный летучими соединениями (маркеры и углеводороды нефти), барботируют через неполярный растворитель для удаления летучих углеводородов нефти и нефтепродуктов, затем поток инертного газа, насыщенный летучими спиртовыми маркерами, барботируют через небольшой объем дистиллированной воды для получения концентрированного раствора спиртового маркера, который дозируют в газовый хроматограф для анализа.

Эта задача решается также за счет того, что в устройстве определения маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов, содержащем последовательно соединенные блок подготовки инертного газа и три барботера, заполненные жидкими веществами, причем объем раствора первого барботера превышает объем последующих, при этом первый барботер заполнен пробой нефти или нефтепродукта с летучим спиртовым маркером объемом V1, второй барботер заполнен неполярным растворителем, объемом V2=V1, а третий барботер заполнен дистиллированной водой объемом V3=0,01V1.

При решении поставленной задачи создается технический результат, заключающийся в повышении чувствительности газохроматографического определения летучих спиртовых маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов, за счет дополнительного жидкофазного концентрирования спиртовых маркеров в малом объеме дистиллированной воды. Объем дистиллированной воды выбирают из расчета, чтобы равновесная концентрация спиртовых маркеров достигалась за время не более 20 мин при заданной объемной скорости газового потока. При этом отпадает необходимость использования больших количеств спирта для маркировки нефти и нефтепродуктов и исключается связанные с этим дополнительные затраты.

Все вышесказанное позволяет сделать вывод о том, что заявляемые изобретения связаны между собой единым изобретательским замыслом.

Пример конкретного выполнения способа и устройства для его осуществления

На фиг.1 схематически изображено устройство определения маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов. Устройство содержит: блок подготовки инертного газа 1, три последовательно соединенные барботеры 2, 3 и 4. Барботер 2 заполнен пробой нефти или нефтепродукта с летучим спиртовым маркером, барботер 3 заполнен неполярным растворителем - н-деканом, барботер 4 заполнен дистиллированной водой.

Предложенное устройство работает следующим образом. Проба нефти или нефтепродукта с растворенным спиртовым маркером в количестве 20 см3 заливается в барботер 2, в барботер 3 заливают 20 см3 н-декана, а в барботер 4 заливают 0,2 см3 дистиллированной воды. Поток инертного газа азота из блока подготовки 1 с объемной скоростью не более 10 см3/мин барботируют через три последовательно соединенные барботеры 2, 3 и 4 в течение 20 мин. После чего отбирают пробу водного раствора спиртового маркера из барботера 4 микрошприцом и дозируют в испаритель газового хроматографа. Объем вводимой пробы Vпр=5 мкл.

Использование алифатических одноатомных спиртов с числом углеродных атомов в молекулах от трех до пяти в качестве маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов в литературе не описано. Количество вариантов маркировки зависит от числа индивидуальных спиртов нормального и изостроения в маркере. Например, использование указанных шести алифатических спиртов в качестве маркера позволяет получить 33 варианта маркировки.

Одним из основных требований, предъявляемых к маркерам нефти - это уменьшение их расхода в процессе эксплуатации, что связано с чувствительностью применяемого измерительного устройства. Концентрация маркеров в нефти колеблется по литературным данным на уровне единиц и десятков частей на миллион. Подобные концентрации принято оценивать как примеси со всеми вытекающими проблемами, связанными с их газохроматографическим определением.

Экспериментальная оценка выполнения предлагаемого и известного способов определения маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов проводилась на примере использования двух видов нефти с условным названием «Родниковка» и «Пономаревка», в которые добавляли фиксированное количество спиртовых маркеров - бутанола-1 и 2-метилпропанола-1.

В известном способе насыщение газового потока до равновесной концентрации парами летучих спиртовых маркеров осуществляют последовательным контактом газового потока по крайней мере с тремя неподвижными порциями раствора летучих спиртовых маркеров в малолетучей пробе нефти, причем объем первой порции должен превышать объем последующих порций. В устройстве для осуществления известного способа проба нефти с растворенным спиртовым маркером в количестве 20 см3 заливается в первый из трех последовательно соединенных барботеров, эта же проба нефти с маркером заливается в количестве по 15 см3 в два последующих барботера. Поток инертного газа азота из блока подготовки с объемной скоростью 10 см3/мин барботируют через три барботера в течение 20 мин. После этого отбирают пробу газа из последнего барботера шприцом и дозируют в испаритель газового хроматографа для анализа. Объем вводимой пробы Vпр=5 см.

Эксперимент проводили на газовом хроматографе Цвет-500 с пламенно-ионизационным детектором в изотермическом режиме. Температура термостата колонки Tc=135°C. Температура испарителя 160°C. Спиртовой маркер отделяли от пика воды и примесей углеводородов нефти на хроматографической колонке длиной 80 см и внутренним диаметром 3 мм, заполненной полимерным сорбентом полисорб-1 зернением 0,16-0,2 мм. Газ-носитель - азот. Давление газа-носителя на входе в колонку ΔPi=70кПа. Результаты хроматографического эксперимента обрабатывали с помощью программно-аппаратного комплекса «Мультихром», версия 1,5x.

Для выявления артефактов («ложных пиков») на хроматограммах перед анализом меченой нефти проводили контрольный опыт. Для этого в барботер заливали чистую нефть без маркера и проводили газовую экстракцию азотом в течение 20 мин с расходом 10 см3/мин.

Из полученных хроматограмм рассчитывали время удерживания спиртовых маркеров tR (мин), площадь пика Ai (мВ·с) и проводили оценку прецизионности измерения площади пика по результатам п=5 последовательных измерений в виде границы доверительного интервала измерения s в процентах по уравнению:

ε = 1 n ( A i A c p ) 2 n ( n 1 ) 1 A c p t ( P , f ) 100

где Ai - единичное измерение площади пика в выборке; Acp - средняя площадь пика из n=5 измерений; t(P,f)=2,78 - критерий Стьюдента при P=0,95 и f=n-1=4.

Результаты эксперимента представлены в таблице «Сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способов».

Сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способов
№ п/п Наименование Известный способ Предлагаемый способ
tR, мин Acp, мВ·с ε, % tR, мин Acp, мВ·с ε, %
1 Чистая нефть «Родниковка» (холостой опыт) 2,442 5,39 39,7 2,437 4,03 38,5
3,177 5,43 48,9 3,171 4,05 39,4
2 Чистая нефть «Пономаревка» (холостой опыт) 2,422 4,12 53,5 2,417 3,08 52,8
3,073 3,77 44,8 3,067 3,27 43,4
3 «Родникова», меченная бутанолом-1, 50 мг/кг 3,042 5,45 43,9 3,036 11,11 11,5
4 «Родникова», меченная бутанолом-1, 500 мг/кг 3,012 10,78 11,8 3,006 1166,55 1,4
5 «Пономаревка», меченная бутанолом-1, 50 мг/кг 3,125 3,83 44,3 3,115 8,03 12,8
6 «Пономаревка», меченная бутанолом-1, 500 мг/кг 3,018 7,77 12,7 3,014 843,15 1,5
7 «Родникова», меченная 2-метилпропанолом-1, 50 мг/кг 2,437 5,42 41,2 2,432 42,84 10,7
8 «Родникова», меченная 2-метилпропанолом-1, 500 мг/кг 2,418 43,57 12,5 2,413 4455,36 1,2
9 «Пономаревка», меченная 2-метилпропанолом-1, 50 мг/кг 2,431 3,85 42,4 2,407 37.93 11,6
10 «Пономаревка», меченная 2-метилпропанолом-1, 500 мг/кг 2,407 39,25 11,9 2,402 3944,72 1,3
11 «Родникова», меченная 2-метилпропанолом-1, 50 мг/кг и бутанолом-1, 50 мг/кг 2,433 5,43 42,1 2,431 41,85 10,4
3,048 5,41 43,2 3,037 10,4 11,3

Из приведенных в таблице данных видно, что:

1. Чувствительность определения бутанола-1 и 2-метилпропанола-1 в двух нефтях «Родниковка» и «Пономаревка» предлагаемым способом на порядок превышает чувствительность их определения известным способом.

2. Минимально определяемая концентрация бутанола-1 и 2-метилпропанола-1 составляет 50 мг/кг. При этом выходной сигнал хроматографа (площадь пика спиртового маркера) более чем в два раза превышает сигнал для «холостого» (контрольного) опыта. Минимально определяемая концентрация спиртовых маркеров известным способом составляет 500 мг/кг.

3. Бутанол-1 и 2-метилпропанол-1 регистрируются с разными временами удерживания tR, поэтому могут определяться в различных нефтях независимо друг от друга.

4. На выходной сигнал хроматографа не влияет качество нефти. Статистическая обработка сигналов спиртовых маркеров в нефтях «Родниковка» и «Пономаревка» показала, что выборки однородны и подчиняются закону нормального распределения.

5. Погрешность измерения бутанола-1 и 2-метилпропанола-1 в нефти с концентрацией 50 мг/кг предлагаемым способом не превышает 13%.

Появление на хроматограммах «ложных» пиков бутанола-1 и 2-метилпропанола-1 связано с особенностями анализа примесей и, прежде всего, с накоплением этих спиртов в дозирующих устройствах и газовых каналах хроматографа из предыдущих анализов и постепенной десорбцией их в последующих анализах.

Использование предлагаемого способа определения маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов и устройства для его осуществления позволяет:

1. Значительно повысить чувствительность определения летучих спиртовых маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов.

2. Сократить расход летучих спиртов для маркировки нефти и нефтепродуктов.

3. Использование алифатических одноатомных спиртов с числом углеродных атомов в молекулах от трех до пяти нормального и изостроения и их смесей позволяет получить 33 различных варианта маркировки.

1. Способ определения маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов, при котором летучие соединения (маркеры) экстрагируют потоком инертного газа путем барботажного контакта газового потока с раствором летучих маркеров в малолетучем растворителе (нефть или нефтепродукты) с последующим парофазным анализом методом газовой хроматографии, отличающийся тем, что в качестве летучих маркеров используют алифатические одноатомные спирты с числом углеродных атомов в молекулах от трех до пяти и более или их смеси, а поток инертного газа, насыщенный летучими соединениями (спиртовые маркеры и углеводороды нефти), барботируют через неполярный растворитель для удаления летучих углеводородов нефти и нефтепродуктов, затем поток инертного газа, насыщенный летучими спиртовыми маркерами, барботируют через небольшой объем дистиллированной воды для получения концентрированного водного раствора спиртового маркера, который дозируют в испаритель газового хроматографа для анализа.

2. Устройство для определения маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов, содержащие последовательно соединенные блок подготовки инертного газа и три барботера, заполненные жидкими веществами, причем объем жидкости первого барботера превышает объем жидкости последующих, отличающееся тем, что первый барботер заполнен пробой нефти или нефтепродукта с летучим спиртовым маркером объемом V1, второй барботер заполнен неполярным растворителем объемом V2=V1, а третий барботер заполнен дистиллированной водой объемом V3=0,01V1.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, косметической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Изобретение относится к области масс-спектрометрии, а именно к источникам ионов с мягким методом ионизации с использованием электрораспыления анализируемых растворов в неоднородном постоянном электрическом поле при атмосферном давлении, и найдет широкое применение в масс-спектрометрии, спектрометрии подвижности ионов при решении задач органической и биоорганической химии, иммунологии, медицины, диагностике заболеваний, биохимических исследований, фармацевтике, проведении анализов в протеомике, метаболомике и криминалистике.

Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах. Термостат состоит из снабженного дверцей, входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутренний объем которого разделен установленным с зазором по периметру кожухом на две камеры - рабочую и смесительную с крыльчаткой осевого вентилятора и выполненного в виде двух подключенных через коммутатор к терморегулятору кольцеобразных спиралей нагревателя, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, сформированный кожухом и двумя закрепленными на нем кольцеобразными отражателями воздуха, обращенными в сторону крыльчатки.

Изобретение относится к области электронной техники и приборостроения, в частности к устройствам для детектирования и анализа органических соединений в составе воздуха атмосферного давления с использованием явления селективной поверхностной ионизации органических молекул на нагретой поверхности термоэмиттера ионов.

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию бинарных сорбентов, обеспечивающих разделение близкокипящих структурных и оптических изомеров органических веществ, например, пара- и мета-ксилолов, малополярных и полярных оптически активных форм камфена, пинена, лимонена, бутандиола-2,3 и ментола, и может быть использовано при анализе различных смесей в химической, фармацевтической, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения химических соединений в различных областях химии, фармации, медицины, контроле окружающей среды и технологических процессах в нефтегазовой, химической и пищевой промышленности и так далее.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных и промышленных газовых хроматографах. Пламенно-ионизационный детектор содержит выполненный в виде стакана с крышкой корпус из нержавеющей стали с расположенными в нем каналами для подачи воздуха, водорода, газообразной пробы и размещенный в крышке канал для выхода продуктов горения и элемент поджига пламени.
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения N-нитрозаминов в биологических жидкостях, в частности в моче.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам исследования свойств каменноугольных продуктов по результатам хроматографического анализа. Способ определения качества каменноугольных продуктов включает нанесение жидкой пробы с растворенным в ней исследуемым каменноугольным веществом на линию старта на хроматографическую пластину, содержащую слой сорбента.

Изобретение относится к области испытаний и может использоваться для определения сорбционной емкости до заданной степени насыщенных водой сорбентов нефтью и нефтепродуктами. В различной степени водонасыщенный сорбент вводится в нефть или нефтепродукт непосредственно с водной среды. Расчет сорбционной емкости М рассчитывается по формуле М=p(C1-С2)/m, где р - плотность нефтепродукта, (C1) - объем нефти или нефтепродукта до введения сорбента, (C2) - объем нефти или нефтепродукта после удаления сорбента, m - масса сухого сорбента. Техническим результатом является разработка простого и эффективного способа испытаний для определения сорбционной нефтеемкости сорбентов от степени их водонасыщения. 1 ил.

Использование: области измерительной техники для исследования параметров многокомпонентных газовых сред. Способ определения воздействия факторов газовой среды на работоспособность электромеханических приборов включает формирование газовой среды с заданной совокупностью характеристик, таких как состав, концентрация, температура, давление и влажность, определение указанных характеристик. При этом анализируемые электромеханические приборы помещают в герметизированный контейнер, который оснащают датчиками давления, температуры и влажности формируемой газовой среды и помещают в климатическую камеру. Затем контейнер с электромеханическими приборами подключают к системе хроматографов и формируют в нем газовую среду с заданной совокупностью характеристик, подавая в предварительно осушенный с использованием силикагеля и отвакуумированный контейнер воздействующую на электромеханические приборы газовую смесь заданного состава, концентрации, давления и влажности из предварительно подготовленного источника газовой смеси, пропуская газовую смесь через генератор влажного газа. Далее контейнер с анализируемыми электромеханическими приборами и сформированной газовой средой нагревают в климатической камере до заданной температуры в течение заданного периода времени. Затем определение концентрации заданных газовых компонентов, температуры, давления и влажности воздействующей на электромеханические приборы газовой среды ведут динамически в режиме он-лайн с заданным промежутком времени с использованием одновременно всех подключенных к контейнеру хроматографов, а также датчиков температуры и влажности, давления, находящихся в контейнере с электромеханическими приборами, определение работоспособности электромеханических приборов после воздействия сформированной газовой среды осуществляют с использованием комплекта оборудования для проверки работоспособности прибора. Устройство для реализации способа включает хроматографы для определения концентраций газовой смеси, датчики для измерения давления, температуры и влажности, вакуумный насос. При этом гермегазированный контейнер с приборами и с установленными в нем датчиками температуры, давления и влажности размещен в климатической камере, герметизированный контейнер подключен посредством системы пневмопереходов к системе хроматографов, каждый из которых определяет концентрацию компонента из состава анализируемой газовой смеси. При этом на входной пневмомагистрали для подачи анализируемой пробы газовой смеси в систему хроматографов установлены краны-дозаторы автоматической и ручной подачи пробы анализируемой газовой смеси, система пневмомагистралей сообщена с побудителем расхода, поддерживающего заданный расход в пневмомагистрали. Кроме того, герметизированный контейнер соединен с системой хроматографов посредством выходной пневмомагистрали для возврата газовой среды в герметизированный контейнер. Техническим результатом является обеспечение возможности оперативного и точного определения одновременно всей указанной совокупности характеристик воздействующей газовой среды, по которым судят о сохранении работоспособности после всех произведенных воздействий. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 2 пр.
Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения. Анализ летучих органических соединений (ЛОС), мигрирующих из СПМ, проводят путем активного отбора проб на сорбент, с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом. Прогнозирование процессов старения материалов и оценку токсичности газовыделения проводят по динамике качественного и количественного состава компонентов газовыделения в исходном состоянии СПМ и в процессе искусственного климатического термовлажностного старения. Анализ динамики суммарного газовыделения (ΣT) из каждого материала проводят для всех веществ, мигрирующих из исследованных СПМ. Оценку изменения токсичности и прогнозирование процессов старения материалов проводят по разработанным показателям суммарного газовыделения (ΣT) и по гигиеническому показателю Р=(ΣTисх/ΣTn)/V, где Tисх и Tn - показатели токсичности газовыделения каждого вещества в исходном и состаренном состояниях соответственно, а ΣТисх и ΣTn - суммарный показатель токсичности газовыделения всех входящих в состав образца СПМ в исходном и состаренном состояниях, V - длительность старения (год, месяц). Изобретение позволяет достигать высокой точности метода детектирования количественного и качественного состава ЛОС в газовыделении в процессе старения материалов и воспроизводимости результатов анализа. 3 табл.

Изобретение может быть использовано для анализа многокомпонентных газовых смесей в замкнутых объемах. Способ определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами включает отбор пробы анализируемой газовой среды из герметизированного контейнера и измерение совокупности характеристик компонентов газовой среды, выделяющихся из объектов в герметизированный контейнер, таких как концентрация, температура и давление. При этом электромеханические приборы, совместно с герметизированным контейнером, в котором они находятся, помещают в климатическую камеру. Затем герметизированный контейнер с электромеханическими приборами подключают к системе из заданного числа хроматографов, селективно определяющих концентрацию одновременно всех компонентов анализируемой газовой среды в герметизированном контейнере, который оснащен датчиками температуры и давления. Далее отобранную пробу анализируемой газовой смеси направляют по входной пневмомагистрали, соединяющей герметизированный контейнер с системой хроматографов. Определение параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами ведут путем моделирования условий хранения объектов, задавая ступенчатый режим положительных температур на трех уровнях, поддерживаемых в климатической камере, соответствующих условиям хранения объектов и в ускоренном режиме относительно реального времени хранения объектов и при заданном давлении. Затем регистрируют показания хроматографов, датчиков температуры и датчиков давления в режиме он-лайн, через заданные промежутки времени, с учетом полученных данных строят графики зависимостей концентрации выделяемых компонентов газовой среды от температуры и времени при заданных значениях давления газовой среды в герметизированном контейнере, а прогнозирование изменения концентрации выделяемых объектами компонентов газовой среды в диапазоне реальных условий хранения их в герметизированном контейнере осуществляют исходя из характера полученных графических зависимостей до получения стабильных (равновесных) значений концентраций на каждом температурном уровне, которые сравниваются с имеющейся базой данных номинальных значений концентраций компонентов, часть отобранной пробы, которая не участвует в процессе анализа, возвращают по выходной пневмомагистрали в герметизированный контейнер. Техническим результатом является возможность оперативного, достоверного, точного определения одновременно всей совокупности таких параметров анализируемой газовой смеси, как концентрация, температура и давление и возможность прогнозирования изменений параметров во времени. 2 н.п. ф-лы, 2 пр., 4 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Способ включает процедуры подготовки образцов и условия хроматографического разделения и детектирования. Исходный образец фармацевтического препарата или БАДа предварительно подготавливают согласно одной процедуре пробоподготовки. Затем подготовленный образец подвергают разделению на хроматографической колонке. На выходе каждую фракцию детектируют, измеряя величину абсорбции излученного света согласно закону Бугера - Ламберта - Бера. Идентификацию парабенов проводят по временам удерживания. В качестве дополнительного критерия идентификации возможно использование сигнальных отношений высот или площадей пиков, полученных на разных длинах волн, или (и) электронных спектров интересуемых соединений. Количественный расчет концентраций парабенов проводится методом внешнего стандарта, учитывая линейный диапазон зависимости выходного сигнала от концентрации или массы парабенов в стандартных растворах. Техническим результатом является отсутствие необходимости в получении производных, сравнительно быстрая пробоподготовка и хроматографический анализ, относительно низкая себестоимость анализа, идентичность условий хроматографического анализа для всех типов исследуемой продукции, что уменьшает время подготовки системы между анализами, возможность применения дополнительных критериев для идентификации парабенов (сигнальные отношения или (и) электронные спектры). 2 ил., 1 табл.
Изобретение относится к области контроля перемещающихся своим ходом транспортных средств и может быть использовано для досмотра с целью обнаружения скрытых предметов, веществ и материалов, запрещенных к перевозке. При реализации способа в объеме транспортного средства размещают устройство, содержащее, по меньшей мере, один концентратор пробы для анализа, навигатор GPS/ГЛОНАСС, микропроцессор и радиопередатчик, подключенный к навигатору и микропроцессору. После выдерживания в течение времени, достаточного для достоверного сбора концентратором пробы информации о примесях, присутствующих в атмосфере объема транспортного средства, устройство передают для анализа на содержание запрещенных к перевозке грузов и анализируют адсорбированные концентратором примеси. Техническим результатом является упрощение технологии мониторинга при одновременном повышении его безопасности и расширении области его применения. 5 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к аналитической химии и касается количественного определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах. Способ определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах заключается в предварительном сорбционном концентрировании тетрациклина природным цеолитом и последующем определении данного аналита методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием при длине волны 350 нм. Техническим результатом является повышение чувствительности оценки содержания тетрациклина в молоке и молочных продуктах, низкая себестоимость анализа, простота исполнения и экспрессность. 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к области определения сорбционных характеристик веществ, а именно к способам измерения величины сорбции и построения изотерм сорбции газа (пара) в различных мембранных материалах. Для определения изотерм сорбции газов и паров в мембранных материалах предварительно определяют количество газа (пара) в газовой фазе сорбционного объема. Далее проводят сорбцию газа (пара) мембранным материалом при заданном парциальном давлении газа (пара) до полного насыщения им мембранного материала и десорбцию газа (пара) потоком газа-носителя в хроматографический детектор. Сорбцию и десорбцию осуществляют в изотермических условиях в хроматографической петле, присоединенной к крану-дозатору. Используя полученную хроматограмму, рассчитывают количество сорбированного газа (пара) n 1 p o l , моль, по формулам: n 1 ∑ = n 1 G + n 1 p o l , VΣ,G=Vpol+VG, V p o l = m p o l ρ p o l , где n 1 ∑ , моль, - суммарное количество газа или пара в сорбционном объеме, определяемое из площади пика хроматограммы, n 1 G - количество газа или пара, находящееся в пустом объеме VG петли, заполненной мембранным материалом, и определяемое по уравнению состояния газа или пара, V∑,G, см3, - суммарный сорбционный объем, рассчитываемый по уравнению состояния газа или пара из предварительного определенного количества газа или пара в газовой фазе сорбционного объема, Vpol, см3, - объем мембранного материала, mpol, г, - масса мембранного материала в сорбционном объеме, ρpol, г/см3, - плотность мембранного материала. Устройство для осуществления данного способа состоит из блока подготовки газов или паров, блока детектирования - детектора газового хроматографа и блока проведения сорбции-десорбции, выполненного в виде хроматографической петли, присоединенной к шестиходовому крану-дозатору. Кран выполнен с возможностью переключения в положение для сорбции газа или пара в мембранном материале и в положение для десорбции газа или пара потоком газа-носителя в блок детектирования. Техническим результатом является упрощение и ускорение измерений, а также предотвращение изменения свойств мембранных материалов под действием нагрева-охлаждения. 2 н.п. ф-лы, 4 табл., 14 пр., 3 ил.

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для определения остаточных количеств биоорганического соединения (д.в. поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида)) с ярко выраженными бактерицидными и фунгипротекторными свойствами в растительных объектах (яблоки, груши, айва, сливы, персики). Способ количественного определения остаточных количеств поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида) в растительном материале методом газовой хроматографии с помощью газового хроматографа, оснащенного пламенно-ионизационным детектором. При этом параметры хроматографирования: температура колонки 190°C, расход азота через колонку 30 мл/мин, расход водорода 40 мл/мин, расход воздуха 420 мл/мин; размера частиц активированного угля в колонке 0,25 мм; температуры и времени выдерживания пробы в водяной бане, герметически закупоренные сосуды выдерживали 30 мин при температуре 70°C. Техническим результатом является повышение объективности и достоверности определения микроколичеств поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида) в растительном материале, а также полное разделение пиков, высокая точность результата. Стандартное отклонение 6,4%, доверительный интервал среднего при n=5 и d=0,95 7,9%. 3 табл., 3 пр.

Изобретение относится к области физико-химического анализа, а именно к измерению удельной поверхности (УП) дисперсных, пористых и компактных материалов. Предварительно перед сорбцией камеру с источником, соединенную с камерой с исследуемым материалом, продувают инертным газом и вакуумируют. Далее для обеспечения сорбции температуру камеры с источником поддерживают на уровне 500÷550°C, температуру камеры с исследуемым материалом поддерживают на 20÷30°C выше температуры камеры с источником. Затем обе камеры повторно продувают инертным газом и вакуумируют. А далее проводят десорбцию серебра селективным растворителем при комнатной температуре с дальнейшим анализом количества серебра в растворе спектральным методом. При этом, например, в качестве селективного растворителя можно использовать одномолярную азотную кислоту. А в качестве спектрального метода используют метод индуктивно-связанной плазмы. Процесс сорбции проводят в течение 15-30 минут. Задача и достигаемый при использовании изобретения технический результат - повышение точности измерения УП дисперсных, пористых и компактных материалов с одновременным расширением диапазона измерения УП от 10-3 м2/г до 103 м2/г. 3 з.п. ф-лы, 3 ил.
Наверх