Способ определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами и устройство для его реализации

Авторы патента:

Пискунова Татьяна Рудольфовна (RU)

Козлов Василий Николаевич (RU)

Стефанов Виктор Николаевич (RU)

Маннанова Елена Михайловна (RU)

Пискунов Николай Владимирович (RU)

Шляпугина Ирина Ивановна (RU)

G01N30/00 - Исследование или анализ материалов путем разделения на составные части (компоненты) с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматография (G01N 3/00-G01N 29/00 имеют преимущество; разделение для подготовки или получения составных частей B01D 15/00, B01D 53/02,B01D 53/14)

Владельцы патента RU 2558650:

Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский Федеральный ядерный центр-Всероссийский научно-исследовательский институт экспериметальной физики"-ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ" (RU)
Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом"-Госкорпорация"Росатом" (RU)

Изобретение может быть использовано для анализа многокомпонентных газовых смесей в замкнутых объемах. Способ определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами включает отбор пробы анализируемой газовой среды из герметизированного контейнера и измерение совокупности характеристик компонентов газовой среды, выделяющихся из объектов в герметизированный контейнер, таких как концентрация, температура и давление. При этом электромеханические приборы, совместно с герметизированным контейнером, в котором они находятся, помещают в климатическую камеру. Затем герметизированный контейнер с электромеханическими приборами подключают к системе из заданного числа хроматографов, селективно определяющих концентрацию одновременно всех компонентов анализируемой газовой среды в герметизированном контейнере, который оснащен датчиками температуры и давления. Далее отобранную пробу анализируемой газовой смеси направляют по входной пневмомагистрали, соединяющей герметизированный контейнер с системой хроматографов. Определение параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами ведут путем моделирования условий хранения объектов, задавая ступенчатый режим положительных температур на трех уровнях, поддерживаемых в климатической камере, соответствующих условиям хранения объектов и в ускоренном режиме относительно реального времени хранения объектов и при заданном давлении. Затем регистрируют показания хроматографов, датчиков температуры и датчиков давления в режиме он-лайн, через заданные промежутки времени, с учетом полученных данных строят графики зависимостей концентрации выделяемых компонентов газовой среды от температуры и времени при заданных значениях давления газовой среды в герметизированном контейнере, а прогнозирование изменения концентрации выделяемых объектами компонентов газовой среды в диапазоне реальных условий хранения их в герметизированном контейнере осуществляют исходя из характера полученных графических зависимостей до получения стабильных (равновесных) значений концентраций на каждом температурном уровне, которые сравниваются с имеющейся базой данных номинальных значений концентраций компонентов, часть отобранной пробы, которая не участвует в процессе анализа, возвращают по выходной пневмомагистрали в герметизированный контейнер. Техническим результатом является возможность оперативного, достоверного, точного определения одновременно всей совокупности таких параметров анализируемой газовой смеси, как концентрация, температура и давление и возможность прогнозирования изменений параметров во времени. 2 н.п. ф-лы, 2 пр., 4 ил.

Предлагаемое изобретение относится к области методов анализа газовых сред и может быть использовано для анализа многокомпонентных газовых смесей в замкнутом объеме.

Известен способ определения состава газовых смесей (патент РФ №2274855, опубл. 20.04.2006 г., МПК G01N 27/416), согласно которому предварительно отбирают пробу анализируемой газовой смеси и пропускают ее через измерительные ячейки, снабженные датчиками, измеряющими содержание определенного компонента анализируемой газовой смеси.

Известен способ определения состава газовых смесей (объема и компонентного состава) (патент РФ №2046336, опубл. 20.10.95 г., МПК G01N 30/06), согласно которому предварительно отбирают пробу анализируемой газовой смеси и осуществляют определение концентраций компонентов анализируемой газовой смеси хроматографическим методом.

К недостаткам аналогов относится отсутствие возможности оперативного и точного определения одновременно всей совокупности таких параметров анализируемой газовой смеси, как концентрация, температура и давление.

Известен в качестве прототипа предлагаемого изобретения способ определения параметров газовых смесей (влажности, температуры и состава), содержащих токсичные компоненты (заявка на патент РФ №95101299, публ. 20.12.96, МПК B01D 09/00), согласно которому предварительно отбирают пробу анализируемой газовой смеси, разделяют на составляющие и осуществляют определение температуры, влажности, концентраций компонентов анализируемой газовой смеси хроматографическим методом.

К недостаткам прототипа относится отсутствие возможности оперативного и точного определения одновременно всей совокупности таких параметров анализируемой газовой смеси, как концентрация, температура и давление с сохранением параметров газовой среды в замкнутом объеме и возможности прогнозирования изменений параметров во времени.

Задачей авторов изобретения является разработка способа определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами, обеспечивающего возможность оперативного, достоверного, точного определения одновременно всей совокупности таких параметров анализируемой газовой смеси, как концентрация, температура и давление в герметизированном контейнере с сохранением состояния анализируемой газовой среды и возможность прогнозирования изменений параметров во времени.

Новый технический результат, обеспечиваемый предлагаемым способом, заключается в обеспечении возможности оперативного, достоверного, точного определения одновременно всей совокупности таких параметров анализируемой газовой смеси, как концентрация, температура и давление в герметизированном контейнере с сохранением фактического состояния анализируемой газовой среды, и возможность прогнозирования изменений параметров во времени.

Указанные задача и новый технический результат обеспечиваются тем, что в способе определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами с использованием газохроматографического метода, включающем отбор пробы анализируемой газовой среды из герметизированного контейнера, измерение совокупности характеристик компонентов газовой среды, выделяющихся из электромеханических приборов в герметизированный контейнер, таких как концентрация, температура и давление, согласно изобретению, электромеханические приборы в качестве исследуемых объектов, совместно с герметизированным контейнером, в котором они находятся, помещают в климатическую камеру, затем герметизированный контейнер с исследуемыми объектами подключают к системе из заданного числа хроматографов, селективно определяющих концентрацию одновременно всех компонентов анализируемой газовой среды в герметизированном контейнере, который оснащен датчиками температуры и давления, отобранную пробу анализируемой газовой смеси направляют в автоматическом режиме по входной ветви пневмомагистрали, соединяющей выход герметизированного контейнера с системой управляемых ПК хроматографов, имеющей также выходную ветвь пневмомагистрали, соединяющую систему хроматографов с входом герметизированного контейнера с образованием замкнутой системы, а определение параметров газовой среды в герметизированном контейнере с исследуемыми объектами ведут путем моделирования условий хранения объектов, задавая ступенчатый режим положительных температур на трех уровнях, поддерживаемых в климатической камере, соответствующих условиям хранения объектов и в ускоренном режиме относительно реального времени хранения объектов и при заданном давлении, затем регистрируют показания хроматографов, датчиков температуры и датчиков давления в режиме он-лайн, через заданные промежутки времени, с учетом полученных данных строят графики зависимостей концентрации выделяемых компонентов газовой среды от температуры и времени при заданных значениях давления газовой среды в герметизированном контейнере, а прогнозирование изменения концентрации выделяемых объектами компонентов газовой среды в диапазоне реальных условий хранения их в герметизированном контейнере осуществляют исходя из характера полученных графических зависимостей до получения стабильных (равновесных) значений концентраций на каждом температурном уровне, которые сравниваются с имеющейся базой данных номинальных значений концентраций компонентов, часть отобранной пробы, которая не участвует в процессе анализа, возвращают по выходной ветви пневмомагистрали в герметизированный контейнер.

В качестве прототипа заявляемого устройства известно устройство из патента РФ №2438121, МПК G01N 27/02, опубл. 27.12.2011 г., в котором предусмотрено замкнутое пространство с анализируемой газовой средой, снабженное датчиками постоянного электрического тока, датчиками температуры и влажности, датчиками давления, вакуума с высокими коэффициентами температурного сопротивления, использование которого позволяет определять параметры многокомпонентной газовой среды.

К недостаткам прототипа заявляемого устройства относится отсутствие возможности оперативного, достоверного, точного определения одновременно всей совокупности указанных текущих характеристик газовой среды, изменения их во времени и возможности прогнозирования изменений концентрации компонентов газовой среды, выделяющихся из объектов, таких как электромеханические приборы, содержащих неметаллические материалы, в герметизированный контейнер в процессе хранения в герметизированном контейнере.

Задачей авторов заявляемого изобретения является разработка устройства для реализации предлагаемого способа определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами, содержащими неметаллические материалы, выделяющие многокомпонентные газовые смеси в течение продолжительного времени хранения их в контейнере в различных климатических условиях.

Новый технический результат, обеспечиваемый при использовании предлагаемого устройства, заключается в обеспечении возможности оперативного, достоверного, точного определения одновременно всей совокупности указанных текущих характеристик газовой среды (температуры, давления, концентраций), изменения их во времени и возможности прогнозирования изменений концентрации компонентов газовой среды, выделяющихся из объектов, содержащих неметаллические материалы в процессе хранения в герметизированном контейнере в различных климатических условиях.

Указанные задача и технический результат обеспечиваются тем, что в устройстве для реализации способа, содержащем герметизированный контейнер с электромеханическими приборами, снабженный датчиками для измерения температуры, давления, согласно изобретению, герметизированный контейнер с приборами и с установленными в нем датчиками температуры и давления размещен в климатической камере и подключен посредством системы пневмомагистралей к системе хроматографов, селективно определяющих концентрацию компонентов из состава анализируемой газовой смеси, управляемый каждый посредством индивидуального ПК, при этом на входной ветви пневмомагистрали для подачи анализируемой пробы газовой смеси из герметизированного контейнера в систему хроматографов установлены краны-дозаторы автоматической и ручной подачи пробы анализируемой газовой смеси, система пневмомагистралей сообщена с побудителями расхода, поддерживающих заданный расход в пневмомагистралях, при этом вход герметизированного контейнера соединен с системой хроматографов посредством выходной ветви пневмомагистрали для возврата газовой среды в герметизированный контейнер с образованием замкнутой системы, при этом индивидуальные ПК объединены локальной сетью с удаленным ПК.

Предлагаемые способ и устройство поясняются следующим образом.

На фиг. 1 представлена схема устройства, где 1 - герметизированный контейнер; 2 - исследуемый электромеханический прибор; 3 - крышка герметизированного контейнера; 4 - климатическая камера; 5 - вентиль для отбора проб газа; 6 - электрический герметизированный проходной разъем; 7 - датчик давления; 8 - датчик температуры и влажности; 9 - прибор для измерения давления; 10 - прибор для измерения температуры и влажности; 11 - пневмопереходы входных пневмомагистралей; 12 - пневмопереходы выходных пневмомагистралей; 13, 14 - входные и выходные ветви пневмомагистралей; 15 - шестипортовый ручной кран-дозатор; 16 - дифференциальный микроманометр; 17 - переходное устройство; 18 - вакуумный насос; 19 - вакуумметр; 20 - источник питания постоянного тока; 21 - хроматографы газовые; 22 - ПК управляющий; 23 - удаленный ПК; 24 - вентиль редуктора баллон с газом-носителем (аргон); 25 - вентиль редуктора на баллон с газом-носителем (гелий); 26 - баллон с газом-носителем (аргон); 27 - баллон с газом-носителем (гелий); 28 - редуктор на баллоне с газом-носителем (аргон); 29 - редуктор на баллоне с газом-носителем (гелий); 30 - магистраль подачи газа-носителя (аргон); 31 - магистраль подачи газа-носителя (гелий); 32 - побудители расхода; 33 - автоматический кран-дозатор; 34 - хроматографические разделительные колонки; 35 - детектор; 36 - сосуд для отбора проб газа.

В климатическую камеру (4) помещают герметизированный контейнер (1), оснащенный датчиками температуры и влажности (8) и датчиками давления (7). В герметизированном контейнере (1) находится один из электромеханических приборов (2). Затем герметизированный контейнер (1) с электромеханическим прибором (2) подключают посредством систем пневмопереходов (11, 12) и пневмомагистралей (13, 14) к системе хроматографов (21), селективно определяющих концентрацию одновременно всех компонентов анализируемой газовой среды в герметизированном контейнере (1).

При этом на входной ветви пневмомагистрали (13) для подачи анализируемой пробы газовой смеси в систему хроматографов (21) установлены автоматические (33) и ручные (15) краны-дозаторы, для автоматической или ручной (в случае необходимости) подачи анализируемой газовой среды в хроматографы (21).

Система пневмомагистралей (13, 14) сообщена с побудителями расхода (32), поддерживающих в них заданный расход анализируемой газовой среды.

Герметизированный контейнер (1) соединен с системой хроматографов (21) посредством входных (13) и выходных (14) пневмомагистралей с образованием локальной замкнутой системы для каждого хроматографа.

Отобранную пробу анализируемой газовой смеси направляют по входной ветви пневмомагистрали (13), соединяющей выход герметизированного контейнера (1) с системой хроматографов (21), при одновременном автоматическом включении всех побудителей расхода (32).

Определение параметров газовой среды, выделяющейся из электромеханических приборов (2), хранящихся в герметизированном контейнере (1), ведут путем моделирования условий хранения приборов (2), задавая многоступенчатый режим положительных температур, по крайней мере, на трех уровнях, поддерживаемых в климатической камере (4), соответствующих условиям хранения приборов (2) и в ускоренном режиме относительно реального времени хранения приборов (2) и при заданном давлении. После чего в ПК (22) регистрируют показания одновременно всех хроматографов (21), в индивидуальной памяти измерительных приборов (9, 10) регистрируют показания датчиков температуры и влажности (8) и датчиков давления (7) в режиме он-лайн с последующей передачей всех собранных данных и формированием общей базы данных (БД) в удаленном ПК (23).

Через заданные промежутки времени на основе полученных и обработанных в ПК (23) экспериментальных данных строят графики зависимостей концентрации выделяемых компонентов газовой среды от температуры и времени при заданных значениях давления газовой среды в герметизированном контейнере (1).

Прогнозирование изменения концентрации выделяемых объектами компонентов газовой среды в диапазоне реальных условий хранения их в герметизированном контейнере (1) осуществляют исходя из характера полученных графических зависимостей до получения стабильных (равновесных) значений концентраций на каждом температурном уровне, которые сравниваются с БД номинальных значений концентраций компонентов, имеющейся в ПК (23).

Часть отобранной пробы, которая не участвует в процессе анализа, возвращают посредством автоматического переключения кранов-дозаторов (33) по выходной ветви пневмомагистрали (14) в герметизированный контейнер (1), обеспечивая сохранность текущих параметров газовой среды в нем, что увеличивает достоверность и точность определения параметров газовой среды без искажения исходных условий в герметизированном контейнере.

Таким образом, при использовании предлагаемых способа определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами и его реализующего устройства, обеспечивается возможность оперативного, достоверного, точного определения одновременно всей совокупности таких параметров анализируемой газовой смеси, как концентрация, температура и давление в герметизированном контейнере с одновременным сохранением фактического состояния анализируемой газовой среды и возможность прогнозирования изменений параметров во времени.

Возможность промышленной реализации предлагаемого устройства для реализации предлагаемого способа подтверждается следующим примером.

Пример 1. Предлагаемое устройство реализовано в лабораторных условиях на макете, приведенном на фиг. 1.

В климатическую камеру HRMB-120 CRUN (4) помещают герметизированный контейнер (1) из нержавеющей стали. Крышка контейнера (3) снабжена вентилем из нержавеющей стали для ручного отбора проб газа (5).

Через электрический герметизированный проходной разъем (6) размещают датчик давления МДД (7) и датчики температуры и влажности HygroClip SC05 (8), к которым подсоединены соответственно измерительные приборы типа мультиметра (9) и логгера (10). В контейнере (1) также размещен испытуемый электромеханический прибор (2) (в данном случае - электрический аккумулятор 2НКПМ).

Герметизированный контейнер (1) посредством герметичных пневмопереходов (11, 12), входных (13) и выходных (14) ветвей пневмомагистралей, выполненных в виде трубок с внутренним диаметром 1 мм из стали 12Х18Н10Т, соединен с системой из 3-х газовых хроматографов (21) «Цвет 800», каждый из которых настроен на анализ одного из 3-х газов (CO, CO₂, CH₄), соответственно. На входных ветвях пневмомагистралей (13) каждого хроматографа смонтированы побудители расхода (32) ПР210.

Устройство работает следующим образом.

Включают электрическое питание одновременности всех хроматографов (21), климатической камеры (4), ПЭВМ (22, 23), вакуумного насоса 2НВР-0,1ДМ (18), логгера (10).

Устанавливается режим работы хроматографов (21) и температурно-временной режим климатической камеры (4): температура 20°C, время 30 суток.

Открывают стальные вентили редукторов (24, 25) стандартных 40-литровых баллонов с газами-носителями (аргон сжатый по ГОСТ 10157-79 (26) и гелий сжатый марки Б по ТУ 51-940-80 (27)) и с помощью редукторов БАРО-50-4 (28) и БГО-50-4 (29) осуществляют подачу газов-носителей по магистралям (30, 31) в каждый из 3 хроматографов (21).

Включают одновременно все побудители расхода (32) с дискретностью 1 раз в 10 суток. При этом из контейнера (1), не нарушая его герметичности, анализируемый газ, выделившийся из электрического аккумулятора (2), по входным ветвям пневмомагистралей (13) подают на автоматический кран-дозатор КД-234-03 (33) каждого их 3-х хроматографов (21).

С помощью ПК (22) включают автоматические краны-дозаторы (33), при этом проба анализируемого газа объемом от 1 до 5 см³ с потоком газа-носителя переносится из автоматических кранов-дозаторов (33) через разделительные колонки (34) в детектор по теплопроводности ДТП (35) каждого из хроматографов (21), где происходит формирование электрических сигналов, которые обрабатываются в ПК (22) по заложенной в него программе «Цвет Аналитик» в виде отдельных пиков, соответствующих содержанию анализируемых газовых компонентов.

Значения температуры, влажности и давления в контейнере в процессе испытаний контролируются датчиками (7, 8) с помощью измерительных приборов (9, 10).

Циклы газохроматографического анализа и измерения температуры, влажности и давления газовой среды в герметизированном контейнере (1) повторяются при температуре 30°C и 40°C в климатической камере (4) для реализации 3-уровневой температурной выдержки герметизированного контейнера.

После проведения каждого цикла газохроматографического анализа побудители расхода (32) выключают, кран-дозатор (33) приводят в исходное положение.

Дополнительно, на случай выхода из строя автоматического крана-дозатора (33) и (или) побудителя расхода (32), используют систему вакуумирования ручной подачи анализируемого газа на каждый из 3-х хроматографов, состоящую из стального ручного шестипортового крана-дозатора А1908-Л319 (15), дифференциального микроманометра ОМ6 (16), переходного устройства А1908-Л321 (17), вакуумного насоса (18), вакуумметра ВТ-6 (19) и источника питания Б5-46 (20).

Газохроматографический анализ в этом случае проводится вручную, путем отбора проб газа из контейнера (1) через вентиль (5) в предварительно отвакуумированный сосуд емкостью 250 см³ (36) и подачи его с помощью стального шестипортового ручного крана-дозатора (15) в каждый из хроматографов (21).

Магистрали крана-дозатора (15) перед подачей газа из сосуда (36) на анализ в систему хроматографов (21) вакуумируют с помощью насоса (18). Измерение степени вакуумирования при этом определяется вакуумметром (19). Давление подаваемого газа на анализ определяют микроманометром (16).

Наличие в составе газохроматографического оборудования одновременно двух типов кранов-дозаторов (автоматического и ручного) увеличивает универсальность предлагаемого устройства.

Таким образом, при использовании предлагаемого устройства для определения параметров газовой среды, выделяющихся из электромеханических приборов, хранящихся в герметизированном контейнере, обеспечивается новый технический результат, заключающийся в обеспечении возможности оперативного, достоверного, точного определения одновременно всей совокупности указанных текущих характеристик газовой среды, изменения их во времени в процессе хранения в герметизированном контейнере и прогноза изменения их в различных климатических условиях.

Пример 2. Предлагаемый способ определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами осуществлен в лабораторных условиях на макете устройства, собранного в условиях примеру 1 и представленного на фиг. 1.

Первоначально устанавливают режим работы хроматографов (21) и один из температурно-временных режимов климатической камеры (4), например: температуру 20°C, время 30 суток.

Анализируемый газ, содержащий CO, CO₂, CH₄, 1 раз в 10 дней из герметизированного контейнера (1) с электрическим аккумулятором (2), датчиками давления (7) и датчиками температуры и влажности (8), с помощью которых ведется контроль соответствующих параметром в герметизированном контейнере (1), переносят автоматически побудителями расхода (32) в автоматический кран-дозатор (33) и возвращают в герметизированный контейнер (1), обеспечивая сохранность текущих параметров газовой среды в нем.

В это же время по команде оператора ПК (22) из состава хроматографов (21) пробы анализируемого газа, объемами 1 см³, 3 см³, 5 см³, переносятся из автоматического крана-дозатора (33) в магистраль подачи (30, 31) газа-носителя и подаются в разделительную колонку (34), а затем в детектор по теплопроводности (35) каждого из хроматографов (21), соответственно. В детекторе происходит формирование электрического сигнала, который обрабатывается в ПК (22) по заложенной в него программе «Цвет Аналитик».

Аналогичным образом газохроматографический анализ проводят на следующих двух температурных режимах: 30°C и 40°C климатической камеры (4).

После получения экспериментальных данных на каждом из температурных режимов с помощью ПК (23) проводят графическую и математическую обработку полученных результатов для получения расчетной кривой зависимости концентрации каждого из анализируемых компонентов от времени.

Аппроксимируя экспериментальные, данные получают расчетную кривую, которую экстраполируют до получения стабильных (равновесных) значений концентраций, например на фиг. 2: 365 суток - при температуре 40°C, 730 суток - при температуре 30°C и 1095 суток - при температуре 20°C.

Стабильные (равновесные) значения концентраций используют в качестве прогнозных оценок содержания анализируемых газовых компонентов в герметизированном контейнере (1) с электрическим аккумулятором (2).

На фиг. 2, 3, 4 приведены экспериментальные данные и расчетные кривые зависимостей концентрации анализируемых газовых компонентов от времени на каждом температурном режиме.

Данным примером подтверждается возможность получения стабильных (равновесных) значений концентраций газовых компонентов в герметизированном контейнере с электромеханическим прибором ускоренно относительно реального времени их хранения, которые в дальнейшем сравниваются с БД номинальных значений, имеющейся в ПК (23).

Таким образом, при использовании предлагаемого способа для определения параметров газовой среды, выделяющихся из электромеханических приборов, хранящихся в герметизированном контейнере, обеспечивается новый технический результат, заключающийся в обеспечении возможности оперативного, достоверного, более точного, чем в прототипе, определения одновременно всей совокупности указанных текущих характеристик газовой среды, изменения их во времени в процессе хранения в герметизированном контейнере и возможность прогноза изменения их во времени в различных климатических условиях.

1. Способ определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами с использованием газохроматографического метода, включающий отбор пробы анализируемой газовой среды из герметизированного контейнера, измерение совокупности характеристик компонентов газовой среды, выделяющихся из электромеханических приборов в герметизированный контейнер, таких как концентрация, температура и давление, отличающийся тем, что электромеханические приборы в качестве исследуемых объектов совместно с герметизированным контейнером, в котором они находятся, помещают в климатическую камеру, затем герметизированный контейнер с исследуемыми объектами подключают к системе из заданного числа управляемых ПК хроматографов, селективно определяющих концентрацию одновременно всех компонентов анализируемой газовой среды в герметизированном контейнере, который оснащен датчиками температуры и давления, отобранную пробу анализируемой газовой смеси направляют в автоматическом режиме по входной ветви пневмомагистрали, соединяющей выход герметизированного контейнера с системой хроматографов, имеющей также выходную ветвь пневмомагистрали, соединяющую систему хроматографов с входом герметизированного контейнера с образованием замкнутой системы, а определение параметров газовой среды в герметизированном контейнере с исследуемыми объектами ведут путем моделирования условий хранения объектов, задавая ступенчатый режим положительных температур на трех уровнях, поддерживаемых в климатической камере, соответствующих условиям хранения объектов и в ускоренном режиме относительно реального времени хранения объектов и при заданном давлении, затем регистрируют показания хроматографов, датчиков температуры и датчиков давления в режиме он-лайн, через заданные промежутки времени, с учетом полученных данных строят графики зависимостей концентрации выделяемых компонентов газовой среды от температуры и времени при заданных значениях давления газовой среды в герметизированном контейнере, а прогнозирование изменения концентрации выделяемых объектами компонентов газовой среды в диапазоне реальных условий хранения их в герметизированном контейнере осуществляют исходя из характера полученных графических зависимостей до получения стабильных (равновесных) значений концентраций на каждом температурном уровне, которые сравниваются с имеющейся базой данных номинальных значений концентраций компонентов, часть отобранной пробы, которая не участвует в процессе анализа, возвращают по выходной ветви пневмомагистрали в герметизированный контейнер.

2. Устройство для реализации способа определения параметров газовой среды по п.1, содержащее герметизированный контейнер с электромеханическими приборами, снабженный датчиками для измерения температуры, давления, отличающееся тем, что герметизированный контейнер с приборами и с установленными в нем датчиками температуры и давления размещен в климатической камере и подключен посредством системы пневмомагистралей к системе хроматографов, селективно определяющих концентрацию компонентов из состава анализируемой газовой смеси, управляемый каждый посредством индивидуального ПК, при этом на входной ветви пневмомагистрали для подачи анализируемой пробы газовой смеси из герметизированного в систему хроматографов установлены краны-дозаторы автоматической и ручной подачи пробы анализируемой газовой смеси, система пневмомагистралей сообщена с побудителем расхода, поддерживающего заданный расход в пневмомагистрали, при этом вход герметизированного контейнера соединен с системой хроматографов посредством выходной ветви пневмомагистрали для возврата газовой среды в герметизированный контейнер с образованием замкнутой системы, при этом индивидуальные ПК объединены локальной сетью с удаленным ПК.

Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения.

Способ определения воздействия факторов газовой среды на работоспособность электромеханических приборов и устройство для его реализации // 2552604

Использование: области измерительной техники для исследования параметров многокомпонентных газовых сред. Способ определения воздействия факторов газовой среды на работоспособность электромеханических приборов включает формирование газовой среды с заданной совокупностью характеристик, таких как состав, концентрация, температура, давление и влажность, определение указанных характеристик.

Способ определения нефтеемкости водонасыщенных сорбентов // 2539751

Изобретение относится к области испытаний и может использоваться для определения сорбционной емкости до заданной степени насыщенных водой сорбентов нефтью и нефтепродуктами.

Способ определения маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов и устройство для его осуществления // 2537468

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и других отраслях промышленности для скрытой маркировки нефти и нефтепродуктов при проведении различного типа экспертиз в торговых и промышленных предприятиях.

Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в продуктах питания, косметике, фармацевтических препаратах и биологически активных добавках // 2532237

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, косметической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Способ электрораспыления хроматографических потоков анализируемых растворов веществ для источников ионов // 2530782

Изобретение относится к области масс-спектрометрии, а именно к источникам ионов с мягким методом ионизации с использованием электрораспыления анализируемых растворов в неоднородном постоянном электрическом поле при атмосферном давлении, и найдет широкое применение в масс-спектрометрии, спектрометрии подвижности ионов при решении задач органической и биоорганической химии, иммунологии, медицины, диагностике заболеваний, биохимических исследований, фармацевтике, проведении анализов в протеомике, метаболомике и криминалистике.

Способ количественного определения органических примесей в бензокраун-эфирах // 2529730

Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации.

Термостат колонок хроматографа // 2529665

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах. Термостат состоит из снабженного дверцей, входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутренний объем которого разделен установленным с зазором по периметру кожухом на две камеры - рабочую и смесительную с крыльчаткой осевого вентилятора и выполненного в виде двух подключенных через коммутатор к терморегулятору кольцеобразных спиралей нагревателя, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, сформированный кожухом и двумя закрепленными на нем кольцеобразными отражателями воздуха, обращенными в сторону крыльчатки.

Термоэмиттер ионов органических соединений // 2528548

Изобретение относится к области электронной техники и приборостроения, в частности к устройствам для детектирования и анализа органических соединений в составе воздуха атмосферного давления с использованием явления селективной поверхностной ионизации органических молекул на нагретой поверхности термоэмиттера ионов.

Способ анализа структурных и оптических изомеров // 2528126

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию бинарных сорбентов, обеспечивающих разделение близкокипящих структурных и оптических изомеров органических веществ, например, пара- и мета-ксилолов, малополярных и полярных оптически активных форм камфена, пинена, лимонена, бутандиола-2,3 и ментола, и может быть использовано при анализе различных смесей в химической, фармацевтической, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности.

Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в жидких и суспензионных фармацевтических препаратах и жидких биологически активных добавках // 2564860

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Способ включает процедуры подготовки образцов и условия хроматографического разделения и детектирования. Исходный образец фармацевтического препарата или БАДа предварительно подготавливают согласно одной процедуре пробоподготовки. Затем подготовленный образец подвергают разделению на хроматографической колонке. На выходе каждую фракцию детектируют, измеряя величину абсорбции излученного света согласно закону Бугера - Ламберта - Бера. Идентификацию парабенов проводят по временам удерживания. В качестве дополнительного критерия идентификации возможно использование сигнальных отношений высот или площадей пиков, полученных на разных длинах волн, или (и) электронных спектров интересуемых соединений. Количественный расчет концентраций парабенов проводится методом внешнего стандарта, учитывая линейный диапазон зависимости выходного сигнала от концентрации или массы парабенов в стандартных растворах. Техническим результатом является отсутствие необходимости в получении производных, сравнительно быстрая пробоподготовка и хроматографический анализ, относительно низкая себестоимость анализа, идентичность условий хроматографического анализа для всех типов исследуемой продукции, что уменьшает время подготовки системы между анализами, возможность применения дополнительных критериев для идентификации парабенов (сигнальные отношения или (и) электронные спектры). 2 ил., 1 табл.

Способ мониторинга транспортного средства на наличие запрещенных к перевозке веществ и грузов // 2565843

Изобретение относится к области контроля перемещающихся своим ходом транспортных средств и может быть использовано для досмотра с целью обнаружения скрытых предметов, веществ и материалов, запрещенных к перевозке. При реализации способа в объеме транспортного средства размещают устройство, содержащее, по меньшей мере, один концентратор пробы для анализа, навигатор GPS/ГЛОНАСС, микропроцессор и радиопередатчик, подключенный к навигатору и микропроцессору. После выдерживания в течение времени, достаточного для достоверного сбора концентратором пробы информации о примесях, присутствующих в атмосфере объема транспортного средства, устройство передают для анализа на содержание запрещенных к перевозке грузов и анализируют адсорбированные концентратором примеси. Техническим результатом является упрощение технологии мониторинга при одновременном повышении его безопасности и расширении области его применения. 5 з.п. ф-лы.

Способ сорбционно-хроматографического определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах // 2566422

Изобретение относится к аналитической химии и касается количественного определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах. Способ определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах заключается в предварительном сорбционном концентрировании тетрациклина природным цеолитом и последующем определении данного аналита методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием при длине волны 350 нм. Техническим результатом является повышение чувствительности оценки содержания тетрациклина в молоке и молочных продуктах, низкая себестоимость анализа, простота исполнения и экспрессность. 1 табл., 1 ил.

Способ определения изотерм сорбции газов и паров в мембранных материалах и устройство для его осуществления // 2567402

Изобретение относится к области определения сорбционных характеристик веществ, а именно к способам измерения величины сорбции и построения изотерм сорбции газа (пара) в различных мембранных материалах. Для определения изотерм сорбции газов и паров в мембранных материалах предварительно определяют количество газа (пара) в газовой фазе сорбционного объема. Далее проводят сорбцию газа (пара) мембранным материалом при заданном парциальном давлении газа (пара) до полного насыщения им мембранного материала и десорбцию газа (пара) потоком газа-носителя в хроматографический детектор. Сорбцию и десорбцию осуществляют в изотермических условиях в хроматографической петле, присоединенной к крану-дозатору. Используя полученную хроматограмму, рассчитывают количество сорбированного газа (пара) n 1 p o l , моль, по формулам: n 1 ∑ = n 1 G + n 1 p o l , VΣ,G=Vpol+VG, V p o l = m p o l ρ p o l , где n 1 ∑ , моль, - суммарное количество газа или пара в сорбционном объеме, определяемое из площади пика хроматограммы, n 1 G - количество газа или пара, находящееся в пустом объеме VG петли, заполненной мембранным материалом, и определяемое по уравнению состояния газа или пара, V∑,G, см3, - суммарный сорбционный объем, рассчитываемый по уравнению состояния газа или пара из предварительного определенного количества газа или пара в газовой фазе сорбционного объема, Vpol, см3, - объем мембранного материала, mpol, г, - масса мембранного материала в сорбционном объеме, ρpol, г/см3, - плотность мембранного материала. Устройство для осуществления данного способа состоит из блока подготовки газов или паров, блока детектирования - детектора газового хроматографа и блока проведения сорбции-десорбции, выполненного в виде хроматографической петли, присоединенной к шестиходовому крану-дозатору. Кран выполнен с возможностью переключения в положение для сорбции газа или пара в мембранном материале и в положение для десорбции газа или пара потоком газа-носителя в блок детектирования. Техническим результатом является упрощение и ускорение измерений, а также предотвращение изменения свойств мембранных материалов под действием нагрева-охлаждения. 2 н.п. ф-лы, 4 табл., 14 пр., 3 ил.

Способ количественного определения фунгицида артафит 10%, врк в растительном материале // 2568410

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для определения остаточных количеств биоорганического соединения (д.в. поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида)) с ярко выраженными бактерицидными и фунгипротекторными свойствами в растительных объектах (яблоки, груши, айва, сливы, персики). Способ количественного определения остаточных количеств поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида) в растительном материале методом газовой хроматографии с помощью газового хроматографа, оснащенного пламенно-ионизационным детектором. При этом параметры хроматографирования: температура колонки 190°C, расход азота через колонку 30 мл/мин, расход водорода 40 мл/мин, расход воздуха 420 мл/мин; размера частиц активированного угля в колонке 0,25 мм; температуры и времени выдерживания пробы в водяной бане, герметически закупоренные сосуды выдерживали 30 мин при температуре 70°C. Техническим результатом является повышение объективности и достоверности определения микроколичеств поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида) в растительном материале, а также полное разделение пиков, высокая точность результата. Стандартное отклонение 6,4%, доверительный интервал среднего при n=5 и d=0,95 7,9%. 3 табл., 3 пр.

Способ измерения удельной поверхности материалов // 2569347

Изобретение относится к области физико-химического анализа, а именно к измерению удельной поверхности (УП) дисперсных, пористых и компактных материалов. Предварительно перед сорбцией камеру с источником, соединенную с камерой с исследуемым материалом, продувают инертным газом и вакуумируют. Далее для обеспечения сорбции температуру камеры с источником поддерживают на уровне 500÷550°C, температуру камеры с исследуемым материалом поддерживают на 20÷30°C выше температуры камеры с источником. Затем обе камеры повторно продувают инертным газом и вакуумируют. А далее проводят десорбцию серебра селективным растворителем при комнатной температуре с дальнейшим анализом количества серебра в растворе спектральным методом. При этом, например, в качестве селективного растворителя можно использовать одномолярную азотную кислоту. А в качестве спектрального метода используют метод индуктивно-связанной плазмы. Процесс сорбции проводят в течение 15-30 минут. Задача и достигаемый при использовании изобретения технический результат - повышение точности измерения УП дисперсных, пористых и компактных материалов с одновременным расширением диапазона измерения УП от 10-3 м2/г до 103 м2/г. 3 з.п. ф-лы, 3 ил.

Способ получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия и устройство для его осуществления // 2570236

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоанализаторов и газовых хроматографов и получения градуировочных газовых смесей при анализе объектов окружающей среды, природного и попутного нефтяного газа в различных отраслях промышленности. Способ получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия, при котором в каждую из трех последовательно соединенных стеклянных емкостей помещают фиксированное количество одного из комплексных соединений K[UO2L3], где L - анион предельной монокарбоновой кислоты, и растворяют в дистиллированной воде в темноте при интенсивном перемешивании с помощью барботажного контакта потока очищенного воздуха. Затем под действием дневного света в результате фотохимического разложения комплексов в газовую фазу выделяются легкие углеводороды гомологического ряда метана и диоксид углерода, которые разбавляются воздухом и транспортируются с заданной объемной скоростью в линию градуировочных смесей. Устройство для получения градуировочных смесей содержит последовательно соединенные блок подготовки воздуха, термостатируемую проточную систему, выполненную, по крайней мере, из трех одинаковых по размерам стеклянных, герметичных емкостей, причем каждая емкость снабжена управляемыми светозащитными шторами. Первая емкость, соединенная с блоком подготовки воздуха, заполнена насыщенным водным раствором тривалератоуранилата калия, вторая емкость - трибутиратоуранилата калия и третья - трипропионатоуранилата калия, а на выходе третьей емкости установлен регулятор расхода воздуха. Техническим результатом является получение нескольких градуировочных смесей легких углеводородных газов от метана до пентана включительно и диоксида углерода в воздухе с различными концентрациями. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Неподвижная фаза для газовой хроматографии // 2570705

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к неподвижным фазам для разделения веществ методом капиллярной газовой хроматографии, и может быть использовано в анализе различных классов химических веществ. Описана неподвижная фаза для газовой хроматографии, представляющая собой функционализированный полимер, полученный путем окислительной обработки поли(1-триметилсилил-1-пропина) закисью азота. Техническим результатом является возможность разделять с высокой степенью селективности различные классы химических соединений, а температура и размер колонки оказывают сильное влияние на удерживание компонентов. 9 ил, 1 табл., 7 пр.

Способ определения этиленгликоля в водных растворах // 2573172

Изобретение относится к способам исследования материалов с использованием инфракрасной спектрометрии и может быть использовано в промышленных, экологических и научно-исследовательских лабораториях при исследовании состава и качества любых (сточной, попутной, поверхностной, питьевой) проб воды. Способ определения этиленгликоля в водных растворах включает отбор испытуемой пробы воды в мерную колбу и введение в нее внутреннего стандарта. Затем предварительно готовят градуировочные растворы, в пять мерных взвешенных колб объемом 100 мл помещают по 5 мл внутреннего стандарта. Далее определяют массу внутреннего стандарта, добавляют в мерные колбы с внутренним стандартом соответственно 0; 2; 5; 10 и 20 мл этиленгликоля. Мерные колбы взвешивают и дополняют до метки дистиллированной водой. Затем наносят на стекло из бромистого калия и исследуют методом инфракрасной спектрометрии, измеряя на Фурье-спектрометре с разрешением не хуже 1 см-1 спектр пропускания раствора в области волновых чисел 450-4000 см-1. Затем рассчитывают для каждого раствора концентрацию внутреннего стандарта Свс (г/дм3) и концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в градуировочном растворе, с помощью программного обеспечения проводят расчет нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта в градуировочном растворе спектра оптической плотности в области выбранной аналитической частоты и методом базисной линии по графику определяют на определенной частоте (см-1) значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг), по полученным значениям приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) и концентрации этиленгликоля Сэ (г/дм3) в растворе строят градуировочный график. Затем в предварительно взвешенную мерную колбу для испытуемой пробы воды (далее мерная колба), объемом 100 мл помещают 5 мл внутреннего стандарта, по разнице масс мерной колбы с внутренним стандартом и предварительно взвешенной мерной колбы находят массу внутреннего стандарта, мерную колбу наполняют до метки испытуемой водой, рассчитывают концентрацию внутреннего стандарта Свс (г/дм3), введенного в испытуемую пробу воды. Полученный раствор перемешивают в течение 5 мин и наносят тонким слоем на стекло из бромистого калия и проводят исследования методом инфракрасной спектрометрии, измеряя спектр пропускания пробы воды с введенным внутренним стандартом в области 450-4000 см-1. Затем с помощью программного обеспечения проводят расчет в области выбранной аналитической частоты нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта спектра оптической плотности и определяют методом базисной линии на выбранной аналитической частоте значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) для испытуемой пробы воды, по градуировочному графику по измеренному значению на аналитической частоте приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) определяют концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в испытуемой пробе воды или по определенной ранее градуировочной зависимости. Техническим результатом является сокращение времени осуществления и упрощение процесса количественного определения этиленгликоля в пробах воды. 3 ил.

Потоковый газовый хроматограф // 2576337

Потоковый газовый хроматограф предназначен для определения качественного и количественного состава различных газов, например природного газа на технологических потоках предприятий газовой, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности. Хроматограф содержит корпус (1, 2) со штуцерами (3.1-3.6) ввода и вывода газов и расположенные в корпусе устройство (5) для подготовки и ввода пробы, теплоизолированный аналитический блок (13), систему трубопроводов, соединяющих функциональные компоненты хроматографа между собой и со штуцерами ввода и вывода газов; и средства управления направлениями газовых потоков. Устройство (5) для подготовки и ввода пробы включает в себя регуляторы давления (6, 7) и расхода (8), измеритель расхода (9) и дроссель (10), а аналитический блок (13) содержит термостат (14), в котором размещены хроматографическая аналитическая колонка (15), детектор (16) и дозирующий объем (17). Согласно изобретению средства управления направлениями газовых потоков включают в себя электронный блок (4) управления и связанные с ним управляемые запорные клапаны (11.1-11.20), установленные в соответствующих трубопроводах, при этом электронный блок (4) управления выполнен с возможностью независимого управления каждым запорным клапаном. Техническим результатом изобретения является повышение точности измерения состава газа и повышение уровня автоматизации при регламентных работах, расширение функциональных возможностей хроматографа и областей его применения. 8 з.п. ф-лы, 1 ил.