Способ определения тиосульфата натрия в растворах



Способ определения тиосульфата натрия в растворах
Способ определения тиосульфата натрия в растворах
Способ определения тиосульфата натрия в растворах
Способ определения тиосульфата натрия в растворах
Способ определения тиосульфата натрия в растворах

 


Владельцы патента RU 2552311:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Чувашский государственный университет имени И.Н. Ульянова" (RU)

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системе контроля за содержанием тиосульфата натрия в растворах. Способ определения тиосульфата натрия в растворах характеризуется введением анализируемой пробы в реакционный сосуд, содержащий соответствующее количество фотогенерированного йода, полученного путем продувания 1-2 минуты воздухом и облучения стабилизированным источником света реакционной смеси, состоящей из 0,5 М раствора йодида калия, ацетатного буферного раствора с pH 5,6 и сенсибилизатора эозината натрия, фиксированием изменения тока в ячейке и по достижении его постоянства повторным продуванием реакционной смеси воздухом в течение 2-3 минут и повторным ее облучением стабилизированным источником света до достижения исходного количества йода в сосуде, фиксированием времени генерации йода, затраченного на восполнение его убыли, определением количества тиосульфата натрия по градуировочному графику по изменению силы тока и времени генерации. Изобретение обеспечивает упрощение способа определения тиосульфата натрия в растворах, а также отсутствие дорогостоящего оборудования. 10 табл., 5 ил.

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системе контроля за содержанием тиосульфата натрия в растворах.

Вопросы контроля качества и стандартизации лекарственных средств (ЛС) усиливают свою актуальность в настоящее время в связи с общим увеличением числа зарегистрированных в России лекарственных средств: за последние пять лет с 3,5 тысяч до 13,5 тысяч, поступающих, как правило, от разных производителей [Е.В. Дегтерев Анализ лекарственных средств в исследованиях, производстве и контроле качества / Дегтерев Е.В. / Рос. хим. ж. - 2002. - Т. XLVI, №4. - С.43-51].

Контроль доброкачественности ЛС, согласно правилам GLP, проводится по трем направлениям: установление подлинности, анализ чистоты и количественное определение действующего вещества. Для аналитического контроля доброкачественности ЛС на этапе производства целесообразно использовать простые, но надежные и производительные экспрессные методики анализа. Несмотря на то, что в настоящее время для определения действующего вещества в ЛС набольшее применение получили инструментальные методы, не утратили своего значения и титриметрические (объемные), достоинствами которых является простота исполнения, возможность введения новых титрантов и индикаторов, а также разработка новых приемов определения. Согласно Государственной Фармакопеи (ГФ), для определения тиосульфата натрия наибольшее применение получил йодометрический метод [Арзамасцев А.П. Анализ лекарственных смесей / А.П. Арзамасцев, В.М. Печенников, В.Л. Дорофеев, Э.Н. Аксенова / М: Компания спутник +. - 2000. - 275 с.], основным недостатком которого является необходимость стандартизации титранта, затруднения его хранения и проведение рутинного анализа. Устранить данные недостатки позволяет применение инструментальных способов определения тиосульфата натрия.

Известен фотометрический способ определения тиосульфата натрия, основанный на восстановлении его боргидридом калия до сульфида, взаимодействие последнего с N,N-диметил-n-фенилендиамином в присутствии солей трехвалентного железа [ГОСТ 25063.1-81 Материалы фотографические. Метод определения тиосульфата Государственный комитет СССР по стандартам. Москва. - 1982. - С.7].

Образуемая фотометрируемая форма нестабильна и способна разрушаться под действием кислорода воздуха, что в конечном итоге приводит к уменьшению воспроизводимости полученных результатов.

Известен способ количественного определения тиосульфата натрия йодометрическим методом, в основу которого положена реакция его взаимодействия с йодом [Г.А. Мелентьева, Л.А. Антонова. Фармацевтическая химия. М.: Медицина. - 1986. - с.91, Международная фармакопея (третье издание). - Т.3. Спецификация для контроля качества фармацевтических препаратов. Всемирная организация здравоохранения. Женева. - 1990. - с.236].

Основным недостатком предложенного метода является необходимость стандартизации титранта, строгое соблюдение условий его хранения.

Известен способ определения тиосульфата натрия в проявляюще-фиксирующем растворе, включающий введение в анализируемую пробу при pH=8,1-8,3 формалина, подкисление раствора, введение йода и последующее титрование избытка йода стандартным раствором тиосульфата натрия, при этом с целью повышения точности анализа в присутствии сульфита натрия, едкого натра, гидрохинона и метилфенидона, формалин вводят в соотношении с пробой, равном 0,7-0,9:1, и подкисление проводят серной кислотой до pH=1,1-1,3. SU 548808 МПК Кл.2 G01N 31/16, C01B 17/64, опубл. 28.02.77.

Однако данный способ используется для определения тиосульфата натрия в проявляюще-фиксирующем растворе, а при определении в лекарственных препаратах он не применяется. Основным недостатком метода является необходимость стандартизации титранта и применение рутинного анализа.

Наиболее близким к заявленному изобретению является кулонометрический способ определения натрия тиосульфата, основанный на взаимодействии электрогенерированного йода при pH 1,2 с определяемым веществом [Абуллина С.Г. Новые аспекты применения гальваностатической кулонометрии в фармацевтическом анализе. Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора фармацевтических наук. - Москва, Всероссийской научно-исследовательской институт лекарственных и ароматических растений (ВИЛАР)РАСХН, 2012. - 49 с.].

Недостатком рассмотренного способа определения является сложность аппаратурного оформления.

Задачей настоящего изобретения является разработка экспрессного и достоверного способа определения тиосульфата натрия в растворах.

Технический результат заявленного изобретения состоит:

- в упрощении способа определения за счет применения в качестве титранта фотогенерированного йода, при сохранении точности и предела обнаружения;

- отсутствие дорогостоящего оборудования.

Это достигается тем, способ определения тиосульфата натрия в растворах, характеризующийся введением анализируемой пробы в реакционный сосуд, содержащий соответствующее количество фотогенерированного йода, полученного путем продувания 1-2 минуты воздухом и облучения стабилизированным источником света реакционной смеси, состоящей из 0,5 М раствора йодида калия, ацетатного буферного раствора с pH 5, 6 и сенсибилизатора эозината натрия, фиксированием изменения тока в ячейке и по достижении его постоянства повторным продуванием реакционной смеси воздухом в течение 2-3 минут и повторным ее облучением стабилизированным источником света до достижения исходного количества йода в сосуде, фиксированием времени генерации йода, затраченного на восполнение его убыли, определением количества тиосульфата натрия по градуировочному графику по изменению силы тока и времени генерации.

Сущность заявленного изобретения состоит в том, что в ячейке происходит изменение количества йода в результате химического взаимодействия натрия тиосульфата с титрантом, что приводит к уменьшению силы тока в амперометрической цепи. После достижения постоянства силы тока в амперометрической цепи поглотительный раствор вновь продували воздухом в течение 1-2 мин, повторно облучали светом до достижения исходного количества йода в сосуде и измеряли время генерации, пошедшее на восполнение убыли йода. Поглотительный раствор в ячейке заменяли после выполнения 20-30 анализов. Количество натрия тиосульфата в образце определяли по градуировочным графикам. См. рис. 1, 2. Результаты определения приведены в таблицах 1, 2. Достоверность полученных результатов подтверждали методами добавок и йодометрическим методом, рекомендованным ГОС фармацией [Международная фармакопея (третье издание). - Т.3. Спецификация для контроля качества фармацевтических препаратов. Всемирная организация здравоохранения. Женева.- 1990. - с. 236].

Способ, рекомендованный ГОС фармацией, - объемный, требует большего количества препарата, необходимость стандартизации титранта, визуального фиксирования точки эквивалентности и, как следствие, приводит к увеличению времени единичного определения и низкой воспроизводимости результатов. Предложенный метод автоматизирован, что исключает наличие визуальной ошибки, не требует дорогостоящего оборудования, что позволяет использовать его в условиях обычной контрольно-аналитической лаборатории.

Осуществления способа приведено в примере 1.

Пример 1. Для осуществления способа использовали раствор тиосульфата натрия для инъекций (ОАО «Эксом» г. Ставрополь, Староморьевское шоссе, 9 Г, серия 090313).

1 мл раствора для инъекций количественно переносили в мерную колбу емкостью 250 и доводили до метки бидистиллированной водой. Рабочий раствор анализируемого образца получали повторным разбавлением в 200 раз.

В сосуд для титрования (рис.3) помещали 40 мл 0,5 М раствора йодида калия, 10 мл раствора эозината натрия, 20 мл ацетатного буферного раствора с pH 5,6. Для получения фотогенерированного йода ячейку продувают 1-2 минуты воздухом и облучают стабилизированным источником света. Йод генерируют со скоростью 2,53·10-7 ммоль/с до содержания его 4·10-4 ммоль. О концентрации титранта судили по изменению силы тока в цепи амперометрической ячейки. После генерации йода отключали источник света и вводили 1 мл рабочего раствора, фиксируя при этом изменение показаний гальванометра. После достижения постоянства силы тока ячейку вновь продували воздухом в течение 2-3 минут, повторно облучали светом до достижения исходного количества йода в сосуде и измеряли время генерации, необходимое для восполнения убыли йода.

Для проведения последующих определений раствор, находящийся в сосуде для титрования, снова облучали светом, генерируя в нем определенное количество йода. Один и тот же поглотительный раствор позволяет проводить 10-20 определений. Содержание тиосульфата натрия определяли по градуировочным графикам, полученным по стандартным растворам (рис.1, 2). Достоверность полученных результатов контролировали по стандартной методике и методом добавок. Результаты определения натрия тиосульфата в растворе для инъекций представлены в таблицах 1, 2, 3.

Рис.1. График зависимости изменения силы тока от количества определяемого тиосульфата натрия (ΔΔn=5,0337m; R2=1)

Рис.2. График зависимости изменения силы тока от количества определяемого тиосульфата натрия (ΔΔτ=3,1328m; R2=1)

Рис.3. Установка для титрования веществ фотогенерированным йодом: 1 - сосуд для титрования; 2 - источник света; 3 - теплозащитный фильтр; 4 - магнитная мешалка; 5 - магнит; 6 - электроды; 7 - источник тока; 8 - делитель напряжения; 9 - гальванометр; 10 - вольтметр.

Результаты определения тиосульфата натрия, найденные фотохимическим методом по времени генерации (табл.1) и изменению силы тока (табл.2) согласуются между собой, а также с результатами, полученными по стандартной методике [Г.А. Мелентьева, Л.А. Антонова. Фармацевтическая химия. М.: Медицина. - 1986. - с.91, Международная фармакопея (третье издание). - Т.3. Спецификация для контроля качества фармацевтических препаратов. Всемирная организация здравоохранения. Женева. - 1990. - с.236]. Нижний предел определения тиосульфата натрия составляет 0,2 мкг по силе тока и 0,32 мкг по времени генерации йода в поглотительной ячейке.

Таблица 1
Результаты определения тиосульфата натрия в растворе для инъекций, найденное по времени генерации (n=5, p=0,95)
Анализируемая проба Введено, мкг ΔΔτ, с Найдено, мкг Sr, % Найдено в мг/мл
Фотохимический метод Sr, % по ГОС фармации Sr, %
Раствор для инъекций - натрий тиосульфат 0,0 18,7 5,98±0,30 5,0 299,0±14,6 4,9 299,0±15,0 5,0
5,0 34,4 10,98±30,42 3,8 299,0±14,6 4,9 300,0±15,0 5,0
10,0 50,1 15,97±0,45 2,8 298,5±14,6 4,9 299,5±15,0 5,0
0,0 18,8 6,01±0,30 5,0 300,5±14,5 4,8 299,7±14,5 4,8
5,0 34,5 11,01±0,42 3,8 300,5±14,5 4,8 299,5±14,5 4,8
10,0 50,1 15,97±0,45 2,8 298,5±14,5 4,9 299,0±14,5 4,8
Таблица 2
Результаты определения тиосульфата натрия в растворе для инъекций, найденное по изменению силы тока (n=5, р=0,95)
Анализируемая проба Введено, мкг ΔΔn, дел Найдено, мкг Sr, % Найдено в мг/мл
Фотохимический метод Sr, % по ГОС фармации Sr, %
Раствор для инъекций - натрий тиосульфат 0,0 30,0 5,95±0,30 5,0 297,5±14,6 4,9 299,0±15,0 5,0
5,0 55,2 10,95±0,43 3,9 297,5±14,6 4,9 300,0±15,0 5,0
10,0 80,3 15,93±0,47 3,0 296,5±14,7 5,0 299,5±15,0 5,0
0,0 30,1 5,97±0,30 5,0 298,5±14,6 4,9 299,7±14,5 4,8
5,0 55,3 10,97±0,43 3,9 298,5±14,6 4,9 299,5±14,5 4,8
10,0 80,5 15,97±0,47 2,9 298,5±14,6 4,9 299,0±14,5 4,8

Проведена валидационная оценка методики фотохимического определения тиосульфата натрия в растворе для инъекций по показателям - специфичность, линейность и аналитическая область методики, правильность и воспроизводимость. Специфичность, оцененная методом «введено - найдено», показала отсутствие влияния вспомогательных веществ (табл.1, 2) на определение тиосульфата натрия в растворе для инъекций. Зависимость между изменением силы тока (временем генерации) в цепи амперометрической установки и массой тиосульфата натрия имеет линейный характер, значение коэффициента линейной корреляции составляет 1,0000. Правильность и воспроизводимость оценивали путем сравнения полученных результатов с опорными значениями. Статистическая обработка 7 определений (табл.3) показала, что относительное стандартное отклонение составляет 0,3.

Опорное значение содержания тиосульфата натрия (300 мг/мл) лежит внутри доверительного интервала среднего значения (298,7±0,340 по силе тока, так и 298,9±0,278 по времени генерации), следовательно, систематическая ошибка отсутствует. Метод фотохимического титрования дает правильные результаты. Методика валидна по показателям специфичность, линейность и аналитическая область методики, правильность и воспроизводимость. Относительная ошибка среднего фотохимического определения тиосульфата натрия в растворе для инъекций составляет 0,4%.

Таблица 3
Метрологические характеристики методик фотохимического определения тиосульфата натрия в растворе для инъекций (р=0,95)
Анализируемая проба Фотохимический метод по ГОС фармации
по времени генерации по изменению силы тока
Найдено, мг/мл Метрологические характеристики Найдено, мг/мл Метрологические характеристики Найдено, мг/мл Метрологические характеристики
Раствор для инъекций - натрий тиосульфат 299,0 Хср=298,9 298,5 Хср=298,7 299,5 Хср=299,7
299,0 ΔХср=0,3 299,0 ΔХср=0,3 300,0 ΔХср=0,3
299,0 Sx=0,2236 298,5 Sx=0,2739 299,5 Sx=0,2550
299,0 Sr=0,001 299,0 Sr=0,001 299,7 Sr=0,001
298,5 εср=0,28% 298,5 εср=0,34% 300,0 εср=0,32%

Фотогенерированный йод может быть использован для стандартизации раствора тиосульфата натрия. Осуществление способа приведено в примере 2.

Пример 2. Для осуществления способа готовили водный раствор тиосульфата натрия. Для этого 0,5000 г тиосульфата натрия (ч.д.а.) количественно перенесли в мерную колбу емкостью 250 мл и объем доводили до метки бидистиллированной водой. Рабочий раствор (2 мкг/мл) получали повторным разбавлением в 1000 раз.

Дальнейшее определение проводили по вышеуказанной методике. Результаты определения приведены в таблицах 4, 5.

Результаты определения тиосульфата натрия, найденные фотохимическим методом по времени генерации (табл.4) и изменению силы тока (табл.5), согласуются между собой, а также с результатами, полученными по стандартной методике [Г.А. Мелентьева, Л.А. АнтоноваФармацевтическая химия. М.: Медицина. - 1986. - с.91. Международная фармакопея (третье издание). - Т.3 Спецификация для контроля качества фармацевтических препаратов. Всемирная организация здравоохранения. Женева. - 1990. - с.236]. Относительное стандартное отклонение при определении тиосульфата натрия до 18,0 мкг не превышает 5,00%

Таблица 5
Результаты определения тиосульфата натрия в водном растворе, найденные по изменению силы тока (n=5, р=0,95)
Введено тиосульфата натрия Δn, дел ΔΔn, дел Найдено в мкг
Фотохимический метод Sr, % по ГОС фармации, Sr, %
V, мл m N a 2 S 2 O 3 ,  мкг
0,0 0,0 2,0 - - - -
1,0 2,0 11,9 9,9 1,98±0,10 5,1 1,98±0,11 5,6
2,0 4,0 22,0 20,0 3,98±0,18 4,5 4,00±0,18 4,5
3,0 6,0 32,1 30,1 6,00±0,18 3,0 6,00±0,18 3,0
4,0 8,0 41,9 39,9 7,94±0,24 3,0 7,98±0,24 3,0
5,0 10,0 52,5 50,2 9,96±0,28 2,8 10,0±0,28 2,8
6,0 12,0 62,8 60,8 12,06±0,33 2,7 11,96±0,33 2,8
7,0 14,0 72,2 70,2 13,94±0,38 2,7 14,00±0,38 2,7
8,0 16,0 82,1 80,1 15,92±0,44 2,8 15,90±0,44 2,8
9,0 18,0 92,5 90,5 17,98±0,49 2,7 17,90±0,49 2,7
Таблица 4
Результаты определения тиосульфата натрия в водном растворе, найденные по времени генерации (n=5, р=0,95)
Введено тиосульфата натрия Δτ, с ΔΔτ, с Найдено в мкг
Фотохимический метод Sr, % по ГОС фармации Sr, %
V, мл m N a 2 S 2 O 3 ,  мкг
0,0 0,0 1,5 - - - - -
1,0 2,0 7,6 6,1 1,95±0,10 5-1 1,98±0,11 5,6
2,0 4,0 24,0 12,5 3,97±0,17 4,3 4,00±0,18 4,5
3,0 6,0 20,2 18,7 5,97±0,18 3,0 6,00±0,18 3,0
4,0 8,0 26,5 25,0 7,97±0,23 2,9 7,98±0,24 3,0
5,0 10,0 32,9 31,4 10,03±0,27 2,7 10,0±0,28 2,8
6,0 12,0 39,2 37,7 12,03±0,33 2,7 11,96±0,33 2,8
7,0 14,0 45,4 43,9 14,00±0,37 2,6 14,00±0,38 2,7
8,0 16,0 51,7 50,2 16,00±0,45 2,8 15,90±0,44 2,8
9,0 18,0 57,8 56,3 17,95±0,48 2,7 17,90±0,49 2,7

Замена водного растворителя на органический приводит к изменению условий генерации йода, что сказывается на результатах определения тиосульфата натрия.

Первоначально была откалибрована установка в присутствии этилового спирта, ацетона и уксусной кислоты. Для этого измеряли показания гальванометра в отсутствие и в присутствии растворителей при добавлении раствора йода из микробюретки в систему, содержащую 40 мл 0.5 М раствора йодида калия, 20 мл ацетатного буферного раствора с pH 5,6. Результаты определения представлены в табл.6 и на рис.4.

Таблица 6
Зависимость показаний гальванометра от концентрации йода в присутствии органических растворителей ( C I 2 1·10-4 М)
Введено йода Показания гальванометра, n
V, мл С·104, ммоль H2O органические растворители
C2H5OH CCl4 СН3СООН
0,0 0,0 0,0 0 0 0,0
0,4 0,4 19,9 16,0 14,8 20,0
0,6 0,6 32,0 24,1 22,1 32,0
0,8 0,8 42,0 32,0 29,5 42,0
1,0 1,0 51,0 39,8 37,0 51,0
1,5 1,5 74,0 60,0 55,5 74,0
2,0 2,0 100,0 79,8 73,5 100,0

Рис.4. Зависимость показаний гальванометра от концентрации йода в водном растворе (1) и в присутствии 0,02 ммоль этанола (2), четыреххлористого углерода (3) и уксусной кислоты (4).

Из данных представленных в табл.6 и на рис.4 следует, что цена деления шкалы гальванометра по йоду в водных растворах и в присутствии уксусной кислоты одинакова (2,0·10-6 ммоль/дел), что свидетельствует об отсутствии протекания химической реакции между растворителем и реагентом.

Цена деления шкалы гальванометра по йоду в присутствии этилового спирта составляет 2,5·10-6 ммоль/дел, а в присутствии четыреххлористого углерода - 2,7·10-6 ммоль/дел. При этом в этих растворителях наблюдается линейная зависимость между показаниями гальванометра и концентрацией йода. Уменьшение чувствительности можно связать с частичным окислением спирта и испарением четыреххлористого углерода.

Введение ледяной уксусной кислоты, используемой в качестве растворителя, в раствор может привести к изменению pH, что повлечет к изменению скорости генерации йода. Авторами работы рекомендовано проводить фотогенерацию йода при оптимальных значениях pH 5÷9 [Додин Е.И. Фотохимический анализ / Е.И. Додин. М.: Металлургия. 1979. - С.54], которое создается использованием ацетатного буферного раствора.

Исследование влияния уксусной кислоты на изменение буферной емкости раствора, содержащего 40 мл 0,5 М раствора йодида калия, 20 мл ацетатного буферного раствора с pH 5,6 приведено в табл.7.

Таблица 7
Зависимость показаний pH-метра от количества уксусной кислоты, введенной в реакционную смесь
Введено уксусной кислоты, ммоль 0,005 0,010 0,020 0,100 0,200 0,300 0,400
pH 5,58 5,57 5,54 5,37 5,22 5,11 5,02

Из полученных данных следует, что при концентрации уксусной кислоты менее 0,200 ммоль pH раствора остается практически постоянной. Следовательно, использование раствора уксусной кислоты в качестве растворителя не должно влиять на скорость генерирования йода (табл.8, рис.5).

Таблица 8
Зависимость показаний гальванометра от времени генерации йода при разных концентрациях уксусной кислоты
Время генерации йода τ, с Показания гальванометра при концентрации уксусной кислоты в растворе, ммоль
0,00 0,02 0,20
0 0 0 0
10 16 16 15
20 32 32 31
30 48 48 48
40 64 64 63
50 80 80 79

Рис.5. Зависимость показаний гальванометра от времени генерации йода в отсутствии (1) и в присутствии (2) уксусной кислоты.

Из полученных данных видно, что скорость генерирования йода в водном растворе и в присутствии уксусной кислоты одинакова (2,53·10-7 ммоль/с), что вновь подтверждает отсутствие протекания химической реакции. Таким образом, уксусную кислоту можно использовать в качестве растворителя для перевода анализируемого вещества в раствор.

Применение уксусной кислоты для перевода тиосульфата натрия в раствор осуществлено в примере 3.

Пример 3. Для осуществления способа использовали водный раствор тиосульфата натрия. Для этого 0,5000 г тиосульфата натрия (ч.д.а.) количественно переносили в мерную колбу емкостью 250 мл, содержащую 10 мл ледяной уксусной кислоты, и объем доводили до метки бидистиллированной водой. Рабочий раствор (2 мкг/мл) получали повторным разбавлением в 1000 раз.

Дальнейшее определение проводили по вышеуказанной методике. Результаты определения приведены в таблицах 9, 10.

Таблица 9
Результаты определения тиосульфата натрия в уксуснокислой среде, найденные по изменению силы тока (n=5, р=0,95)
Введено тиосульфата натрия Δn, дел ΔΔn, дел Найдено в мкг
Фотохимический метод Sr, % по ГОС фармации Sr, %
V, мл m N a 2 S 2 O 3 ,  мкг
0,0 0,0 2,0 - - - -
2,0 4,0 22,0 20,0 3,98±0,18 4,5 3,97±0,18 4,5
4,0 8,0 42,0 40,0 7,96±0,25 3,1 7,90±0,24 3,0
6,0 12,0 62,4 60,4 11,98±0,33 2,8 11,96±0,33 2,8
8,0 16,0 82,0 80,0 15,90±0,44 2,8 15,90±0,44 2,8
Таблица 10
Результаты определения тиосульфата натрия в уксуснокислой среде, найденные по времени генерации (n=5, р=0,95)
Введено тиосульфата натрия Δτ, с ΔΔτ, с Найдено в мкг
Фотохимический метод Sr, % по ГОС фармации Sr, %
V, мл m N a 2 S 2 O 3 ,  мкг
0,0 0,0 1,5 - - - - -
2,0 4,0 24,0 12,5 3,97±0,17 4,3 4,00±0,18 4,5
4,0 8,0 26,5 25,0 7,97±0,24 3,0 7,98±0,24 3,0
6,0 12,0 39,0 37,5 11,96±0,32 2,7 11,96±0,33 2,8
8,0 16,0 51,5 50,0 15,95±0,44 2,8 15,90±0,44 2,8

Из данных табл.9, 10 следует, что полученные результаты характеризуются хорошей воспроизводимостью. Относительное стандартное отклонение при определении тиосульфата натрия в уксусно-водной среде не превышает 5,0%. Следовательно, уксусную кислоту можно использовать в качестве растворителя для количественного определения тиосульфата натрия.

Таким образом, предложенный фотохимический способ определения тиосульфата натрия в растворах экспрессен, не требует дорогостоящего оборудования, что позволяет использовать его в условиях обычной контрольно-аналитической лаборатории.

Способ определения тиосульфата натрия в растворах, характеризующийся введением анализируемой пробы в реакционный сосуд, содержащий соответствующее количество фотогенерированного йода, полученного путем продувания 1-2 минуты воздухом и облучения стабилизированным источником света реакционной смеси, состоящей из 0,5 М раствора йодида калия, ацетатного буферного раствора с pH 5,6 и сенсибилизатора эозината натрия, фиксированием изменения тока в ячейке и по достижении его постоянства повторным продуванием реакционной смеси воздухом в течение 2-3 минут и повторным ее облучением стабилизированным источником света до достижения исходного количества йода в сосуде, фиксированием времени генерации йода, затраченного на восполнение его убыли, определением количества тиосульфата натрия по градуировочному графику по изменению силы тока и времени генерации.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к медицине и описывает способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии, включающий перевод вещества из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение, при этом проводят катодную вольтамперометрию на ртутно-пленочном электроде при потенциале -0.373 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода на фоне боратного буферного раствора pH 9,18 при постоянно токовой форме развертки потенциала со скоростью 0,06 В/с с областью определяемых содержаний липоевой кислоты от 4.5·106 до 1.1·10-3 моль/л.

Изобретение относится к области сельского хозяйства и может быть использовано при определении фунгицидной активности химических препаратов в отношении грибов рода Fusarium - возбудителей болезней растений.

Изобретение относится к экспериментальной фармакологии и представляет собой способ доклинических исследований кардиотропных антиаритмических средств, включающий определение биоэлектрических параметров в изолированных многоклеточных перфузируемых препаратах и оценку изменения длительности потенциалов действия, отличающийся тем, что в качестве изолированных многоклеточных перфузируемых препаратов используют миокард легочных вен крысы, причем изменения параметров получают в трех режимах работы многоклеточных препаратов, дополнительно оценивают потенциал покоя и по изменениям ДПД 90%, отношения ДПД 50%/ДПД 90%, скорости спонтанного сдвига потенциала покоя, наиболее положительного значения мембранного потенциала в покоящемся препарате, частоты следования пачек спонтанной активности, частоты и вариабельности следования спонтанных ПД в пачке, количества и интенсивности постдеполяризаций, а также по смещению мембранного потенциала, соответствующего началу пачечной активности, оценивают признаки антиаритмического или аритмогенного действия.

Изобретение относится к способу определения резистентности тромбоцитов к ацетилсалициловой кислоте (АСК) путем импедансного исследования агрегационной функции тромбоцитов in vitro, при котором исследуют агрегационную активность после инкубации образца биологического материала с АСК с использованием индуктора агрегации, причем агрегацию тромбоцитов индуцируют коллагеном в оптимальной концентрации 2 мг/мл и одновременно с измерением импеданса проводят определение динамики освобождения гранул тромбоцитов люминесцентным методом, где перед проведением агрегации пробы калибруются с помощью стандарта аденозинтрифосфата (АТФ), по полученным агрегатограммам определяют значения амплитуды агрегации в Омах и присваивают полученным значениям баллы: значения ≤6 соответствуют 0 баллов, значения 7-9 соответствуют 1 баллу, значения 10-12 соответствуют 2 баллам, значения >12 соответствуют 3 баллам; затем определяют интенсивность высвобождения АТФ из гранул тромбоцитов в нмолях и присваивают полученным значениям баллы: значения <0,5 соответствуют 0 баллам, значения 0,5-1,0 соответствуют 1 баллу, значения 1,0-1,5 соответствуют 2 баллам, значения >1,5 соответствуют 3 баллам, и далее рассчитывают индекс резистентности (ИР) по формуле, при этом значение показателя ИР более 4 указывает на наличие аспиринорезистентности тромбоцитов.

Изобретение относится к медицине, а именно к фармацевтической химии и фармакологии. Заявлено применение жировой эмульсии для парентерального питания в качестве растворителя для малорастворимых в воде соединений.

Изобретение относится к биологии, токсикологической и аналитической химии, а именно к способам определения прокаина в плазме крови. В плазму крови, содержащую прокаин, вводят фторид натрия для создания концентрации 10 мг/мл, полученную смесь обрабатывают ацетоном, извлечение отделяют от выпавшего осадка путем фильтрования, ацетон из фильтрата испаряют в токе воздуха при комнатной температуре, водный остаток разбавляют путем прибавления воды, образующийся раствор насыщают сульфатом аммония, подщелачивают аммонийным буферным раствором до pH 9,0-9,5, экстрагируют двукратно порциями органического экстрагента, в качестве которого используется 30% раствор камфоры в метилацетате, при соотношении водной и органической фаз 1:1 по объему, органические экстракты отделяют, объединяют, растворитель из объединенного экстракта испаряют в токе воздуха при комнатной температуре, остаток хроматографируют в тонком слое силикагеля СТХ-1А на пластинах «Сорбфил» ПТСХ-АФ-А-УФ, применяя подвижную фазу дихлорметан-этанол в соотношении 6:4 по объему, хроматограмму проявляют в УФ-свете, анализируемое вещество элюируют из сорбента смесью ацетонитрил-метанол-0,025 М раствор дигидрофосфата калия с pH 3,0 в соотношении 10:10:90 по объему, хроматографируют методом ВЭЖХ с применением обращеннофазового сорбента «Nucleosil C18», полярной подвижной фазы ацетонитрил-метанол-0,025 М раствор дигидрофосфата калия с pH 3,0 в соотношении 10:10:90 по объему и УФ-детектора, регистрируют оптическую плотность при длине волны 298 нм и вычисляют количество анализируемого соединения по площади хроматографического пика.

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ характеризуется тем, что электрохимически концентрируют бензойную кислоту на поверхности графитового электрода в течение 90 с при потенциале электролиза (-0,500) В на фоне 0,1 моль/л натрия гидрофосфата, затем регистрируют поляризационные кривые при линейной скорости развертки потенциала 25 мВ/с и по высоте пика в диапазоне потенциалов 0,5-1,6 В относительно хлорсеребряного электрода определяют концентрацию бензойной кислоты.
Изобретение относится к медицине, в частности к лабораторным методам исследования, и заключается в проведении хроматографического анализа образца биопробы. Для этого образец наносят на бумажный фильтр и на этот же фильтр наносят радиально стандартные калибровочные растворы метронидазола в интервале концентраций 10-100 мкл.

Изобретение относится к медицине, а именно к исследованию и анализу медицинских препаратов, и может быть использовано при стандартизации лекарственного растительного сырья.

Изобретение относится к способам стандартизации лекарственных препаратов, биологически активных добавок, премиксов, лекарственного растительного сырья, растительных масел, масляных экстрактов, изделий пищевой, химической и косметологической отраслей промышленности по содержанию основных жирорастворимых витаминов и может быть использовано в фармацевтической, химической, косметологической и пищевой отраслях промышленности для определения подлинности и степени чистоты жирорастворимых витаминов A, D2, E и β-каротина при совместном присутствии в одно- и многокомпонентных препаратах.

Изобретение может быть использовано в аналитической химии. Для выделения железа (III) из водных растворов используют в качестве первого органического реагента дифенилгуанидин (ДФГ).
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения концентрации привитых аминогрупп на поверхности минеральных наполнителей.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения цинка (II) в технических и природных объектах. Способ заключается в потенциометрическом титровании пробы комплексоном (III) с индикаторным электродом из металлического висмута с буферным раствором при рН 4,1 - 9,0.

Настоящее изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения меди (II) в технических объектах. Способ определения меди заключается в прямом потенциометрическом титровании комплексоном (III) при рН от 4,1-9,0 с индикаторным электродом из металлического висмута в ацетатном буферном растворе.

Настоящее изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения свинца(II) в технических объектах. Способ определения свинца заключается в потенциометрическом титровании пробы комплексоном(III) с индикаторным электродом из металлического висмута с буферным раствором при рН 3,5-9,0.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу количественного определения формиатов щелочных металлов в противогололедных реагентах, дополнительно содержащих хлориды кальция и щелочных металлов.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения висмута(III) в технических объектах. .

Изобретение относится к качественному и количественному определению воды во внутренней сфере координационных соединений (КС) и может найти применение в координационной химии и фармации. Представлен способ определения воды в КС в твердом состоянии, при котором молекулы воды во внутренней сфере КС, находящихся в твердом состоянии, идентифицируют по температуре дегидратации образцов в области 150-165°С на термических кривых - дериватограммах, полученных в интервале температур 20-1000 °С при скорости нагревания образцов 10 град/мин, а также - по образованию гидроксокомплекса в результате алкалиметрического титрования водных растворов КС, предварительно дегидратированных при температуре 120°С в течение 8 час, путем выявления на дифференциальной кривой титрования точки эквивалентности, соответствующей значению рН в области 4,87-4,95, далее для дегидратированных высушиванием при температуре 120°С в течение 8 час твердых образцов КС по характерным площадкам на термогравиграмме в графической системе «Количество удаленной воды, ммоль - Температура дегидратации, °С» находят количественное содержание воды во внутренней сфере КС твердого образца. Достигается повышение информативности и надежности, а также - упрощение анализа. 5 табл., 11 ил.
Наверх