Способ получения люминофора с длительным послесвечением

Изобретение может быть использовано при изготовлении светящихся красок, дорожной разметки, эвакуационных знаков. Реакционную смесь готовят путем механического перемешивания в планетарной мельнице в течение 20 минут порошков пероксида стронция, оксида диспрозия(III), оксида европия(III), оксида алюминия и металлического алюминия. Затем проводят экзотермическое взаимодействие компонентов полученной реакционном смеси в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа в воздушной атмосфере. Полученный люминофор с длительным послесвечением имеет общую формулу

Sr1-x-yEuxDyyAl2O4, где 0,01≤x≤0,05 и 0,01≤y≤0,05 и представляет собой однофазный продукт. Исключается необходимость использования инертной атмосферы и сложного оборудования. 1 табл.

 

Изобретение относится к области получения люминофоров с длительным послесвечением, в частности получению алюмината стронция, активированного ионами европия и диспрозия, и может быть использовано в светящихся красках, применяемых в рекламных целях, для нанесения дорожной разметки, эвакуационных знаках и т.д.

Известен люминофор с длительным послесвечением на основе алюмината стронция, активированный ионами редкоземельных элементов. Его синтез проводят при прокаливании смеси, состоящей из карбоната стронция, оксидов алюминия, редкоземельных элементов и минерализатора, при температуре 1300°С в восстановительной атмосфере (N2+3%H2) в течение 1 часа (US 5424006 А, С09К 11/80, опубл. 13.07.1995).

Известны способы получения (Sr, Eu, Dy)1Al2O4: золь-гель метод (М. Marchal, P. Escribano, J.B. Carda Ε. Cordoncillo «Long-Lasting Phosphorescent Pigments of the Type SrAl2O4:Eu2+, R3+ (R=Dy, Nd) Synthesized by the Sol-Gel Method», Journal of Sol-Gel Science and Technology, vol. 26, pp.989-992, 2003), метод спрей-пиролиза (Ping Huang, Cai-e Cui, Huzai Hao «Eu, Dy co-doped SrA12O4 phosphors prepared by sol-gel-combustion processing», J Sol-Gel Sci Technol vol. 50, pp. 308-313, 2009), метод горения (B.M. Mothudia, O.M. Ntwaeaborwa a, J.R. Botha b, H.C. Swar «Photoluminescence and phosphorescence properties of MAl2O4:Eu2+, Dy3+ (M=Ca, Ba, Sr) phosphors prepared at an initiating combustion temperature of 500°C», Physica B, vol. 404 pp. 4440-4444, 2009).

Недостатками данных методов являются сложность применяемого оборудования, многостадийность процессов, дороговизна исходных компонентов, а также необходимость поддержания высокой температуры синтеза в течение длительного времени.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения (Sr, Eu, Dy)1Al2O4, протекающий в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). В качестве компонентов исходной реакционной смеси взяты следующие соединения: SrO2, А12О3, А1, Еu2О3, Dy2O3. Далее компоненты перемешивают и спрессовывают в форме цилиндра и помещают в СВС реактор. Горение реакционной смеси проводят в атмосфере аргона при давлении газа 0,5 МПа (Taschaporn Sathaporn, Sutham Niyomwas «Synthesis of Eu2+, Dy3+co-doped MA12O4 phosphor (M=Ba, Sr) by in situ Self-Propagating High Temperature Synthesis», Advanced Materials Research, vol. 626, pp. 908-912, 2013).

Недостатками известного способа являются многофазность при получении продукта, использование СВС реактора и инертной атмосферы под давлением. Все это приводит к усложнению процесса получения люминофора и его существенному удорожанию.

Технический результат заключается в упрощении получения алюмината стронция, активированного ионами европия и диспрозия в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, за счет отсутствия инертной атмосферы и необходимости использования сложного оборудования, а также в получении однофазного продукта.

Сущность изобретения заключается в том, что способ получения люминофора с длительным послесвечением, общей формулой Sr1-x-yEuxDyyAl2O4, где 0,01≤х≤0,05 и 0,01≤у≤0,05, включает приготовление реакционной смеси путем механического перемешивания в течение 20 минут порошков пероксида стронция, оксида диспрозия (III), оксида европия (III), оксида алюминия и металлического алюминия при следующем соотношении, мас. %:

Пероксид стронция 50,5 - 56,94
Оксид европия (III) 0,85 - 4,16
Оксид диспрозия (III) 0, 9 - 4,41
Металлический алюминий 7,58 - 9,16,
Оксид алюминия 31,39-34,21

с последующим проведением процесса экзотермического взаимодействия ее компонентов в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа в воздушной атмосфере.

Способ получения люминофора с длительным послесвечением включает приготовление реакционной смеси путем механического перемешивания в планетарной мельнице в течение 20 минут порошков пероксида стронция, оксида диспрозия (III), оксида европия (III), оксида алюминия и металлического алюминия, взятых в стехиометрических соотношениях. Полученную гомогенизированную реакционную смесь помещают в кварцевый реактор открытого типа в воздушной атмосфере, выполненный в виде лодочки. Процесс самораспространяющегося высокотемпературного синтеза инициируют волной горения вспомогательного состава (смесь ВаО2-Al в соотношении 3:1, соответственно). После прохождения в объеме реакционной смеси устойчивого фронта волны горения образуется спеченный пористый продукт белого цвета. Полученный продукт естественным образом охлаждают на воздухе. Общее время синтеза с охлаждением составляет ~ 10 мин. Полученный спек размалывают и просеивают через сита размером 100 и 36 мкм. Выход люминофора составляет не менее 60%.

Получение люминофора с длительным послесвечением осуществляют следующим образом.

Пример. Готовят стехиометрическую реакционную смесь (состав 2 табл. 1), рассчитанную на получение алюмината стронция, активированного ионами европия и диспрозия, общей формулой Sr0,96Eu0,02Dy0,02Al2O4. Соотношение Аl/Аl2O3 составляет 0,65/0,675. Для приготовления смеси в количестве 20 г использовают следующие порошки: пероксид стронция (SrO2) - 11,027 г (55,14 мас. %); оксид алюминия (Аl2O3) - 6,597 г (32,99 мас. %); алюминий - 1,681 г (8,41 мас. %); оксид диспрозия (Dy2O3) - 0,358 г (1,78 мас. %) и оксид европия (Eu2O3) - 0,337 г (1,68 мас. %).

Осуществляют механическое перемешивание порошков в планетарной мельнице в течение 20 минут, что обеспечивает предварительную механическую активацию и гомогенизацию исходных компонентов. Полученную гомогенизированную реакционную смесь помещают в кварцевую лодочку. Процесс СВС инициируют волной горения вспомогательного состава (смесь ВаO2-А1 в соотношении 3:1, соответственно). После прохождения в объеме реакционной смеси устойчивого фронта волны горения образуется спеченный пористый продукт белого или слегка бежевого цвета. Полученный продукт естественным образом охлаждают на воздухе. Общее время синтеза с остыванием составляет ~ 10 мин. Затем полученный спек размалывают и просеивают через сита размером 100 и 36 мкм. Выход люминофора составляет не менее 60%. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал наличие только одной фазы - моноклинный алюминат стронция.

Другие примеры заявляемого решения представлены в табл. 1.

Исследование спектральных характеристик полученных люминофоров подтверждает их принадлежность к люминофорам зеленого свечения с периодом свечения в темноте в течение 10 ч после прекращения облучения. Для всех образцов длина волны максимума излучения составляет 520 нм.

По сравнению с известным решением предлагаемый способ позволяет упростить и удешевить процесс синтеза люминофоров с длительным послесвечением в режиме СВС, за счет отсутствия необходимости использования сложного оборудования и атмосферы инертного газа, а также получить однофазный продукт.

Способ получения люминофора с длительным послесвечением общей формулой

Sr1-x-yEuxDyyAl2O4, где 0,01≤x≤0,05 и 0,01≤y≤0,05, включающий приготовление реакционной смеси путем механического перемешивания в планетарной мельнице в течение 20 мин порошков пероксида стронция, оксида диспрозия(III), оксида европия(III), оксида алюминия и металлического алюминия с последующим проведением процесса экзотермического взаимодействия ее компонентов в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа в воздушной атмосфере.



 

Похожие патенты:

Изобретения могут быть использованы в медицинских томографических устройствах, в устройствах для измерения излучения в области физики высоких энергий и разведки природных ресурсов.

Изобретение относится к области технической светотехники и может быть использовано при изготовлении осветительных приборов. Фотолюминофор нейтрально-белого свечения со структурой граната на основе оксидов редкоземельных элементов и элементов IIIa подгруппы имеет следующую химическую формулу: (ΣLn,Bi)3[(ΣMl)2][AlO4-x(F,N)x]3, где Ln - лантаноиды Y, Се, Lu, Tb; Ml - В, Al, Ga; [х]≤0,2 атомных долей.

Изобретение может быть использовано при производстве люминесцентных материалов для источников и преобразователей света. Шихта для получения алюминатных люминофоров с кристаллической структурой граната, активированных церием, общей формулы Y3-x-yGdxCeyAl5O12, где 0≤x≤2,75 и 0,015≤y≤0,5, содержит смесь порошков оксида иттрия(III), оксида алюминия, оксида церия(III), оксида гадолиния(III), восстановителя - металлического алюминия и перхлората натрия в качестве окислителя при следующих соотношениях компонентов, мас.

Изобретение относится к технологии получения соединений, относящихся к группе сложных оксидов со структурой граната, легированных щелочными и щелочноземельными элементами и элементами 3d группы, которые могут быть применены для изготовления различных люминесцентных материалов в оптоэлектронике, в том числе для изготовления светодиодных источников освещения.

Изобретение предназначено для светотехники и может быть использовано в светодиодах белого свечения, лампах дневного света, светильниках, автомобильных фарах и дизайне освещения.

Изобретение относится к области светотехники и может быть использовано при изготовлении светодиодов и систем преобразования света. Нитридный люминофор с красным свечением, возбуждаемый излучением в диапазоне длин волн 200-570 нм, имеет общую формулу Lis(M(1-x)Eux)1MgmAlnSipNq, где M=Sr, Ca, Ba, взятые отдельно или их смесь, 0,045≤s≤0,60; 0,005≤х≤0,12; 0≤m≤0,12; 0≤n≤1,0; 1,0≤р≤2,40; 3,015≤q≤4,20; причём для всех композиций 2,0≤р+n≤2,40 и q≠4.

Изобретение может быть использовано при изготовлении сцинтилляционных элементов, применяемых в детекторах ионизирующих излучений, в частности нейтронов. Сцинтилляционное стекло получают из композиции SiO2, Li2CO3, MgO, Al2O3, AlF3, CeO2, а для подавления окисления ионов церия в стекло вводят добавку металлического кремния (Si) в количестве 0,001-10 мас.%.

Изобретение относится к получению алюминатных люминофоров, активированных ионами редкоземельных металлов, и может быть использовано при производстве материалов для источников и преобразователей света.

Изобретение относится к светотехнике, в частности к полимерным люминесцентным композициям, применяемым для изготовления устройств общего и местного освещения. Полимерная композиция, возбуждаемая синим светодиодом, содержит прозрачный поликарбонат с показателем текучести расплава 6-40 г/10 мин, фотолюминофор - иттрия-гадолиния алюмогаллиевый гранат, активированный церием, формулы (YGd)3(AlGa)5O12:Ce, воск полиэтиленовый в виде порошка с размером частиц 18-30 мкм, термостабилизатор - Ultranox 626 и Tinuvin 360.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в светодиодах белого свечения. Люминофор имеет общую стехиометрическую формулу ( Y 0,65 ± x   G d 0,30 ± x   L u 0,01   T b 0,01   C e 0,03 ) 3   ( A l 19   y B 0,1 ) 2   ( A l O 3,96 C l 0,02 P 0,02 ) 3 0.05 ≤ x ≤ 0.15,   0.02 ≤ y ≤ 0.04 с квантовым выходом Q>0,9, кубическую структуру граната с пространственной группой Ia3d со спектральными параметрами: λв = 460+_3 нм; λиз = 570+_3 нм, где λиз - длина волны возбуждения люминофора; λиз - длина волны излучения люминофора.

Изобретение относится к квантовой электронике, лазерной оптике, функциональной электронике и может быть использовано при изготовлении оптических устройств, активных сред низкопороговых твердотельных лазеров инфракрасного диапазона с оптической накачкой, устройств для отображения знаковой, графической и телевизионной информации, а также сцинтилляторов.

Изобретение относится к материаловедению и может быть использовано для получения надежного люминесцентного маркера в медицине и биологии. Сначала смешивают водные растворы, содержащие катионы Са2+ и Eu3+, при контроле их концентрации и соотношении в растворе.
Изобретение может быть использовано в биомедицине для визуализации кровеносных сосудов, в электронике для ап-конверсионных преобразователей в ячейках кремниевых солнечных батарей.

Изобретения могут быть использованы в медицинских томографических устройствах, в устройствах для измерения излучения в области физики высоких энергий и разведки природных ресурсов.

Изобретение может быть использовано при производстве люминесцентных материалов для источников и преобразователей света. Шихта для получения алюминатных люминофоров с кристаллической структурой граната, активированных церием, общей формулы Y3-x-yGdxCeyAl5O12, где 0≤x≤2,75 и 0,015≤y≤0,5, содержит смесь порошков оксида иттрия(III), оксида алюминия, оксида церия(III), оксида гадолиния(III), восстановителя - металлического алюминия и перхлората натрия в качестве окислителя при следующих соотношениях компонентов, мас.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при получении люминофоров. Шихта для получения люминесцентного материала содержит, мас.%: YF3 26,0-29,0; Y2O3 20,0-22,0; V2O5 41,0-43,5; Nd2O3 1,0-1,5; MgWO4 5,5-6,7; SeO3 1,0-1,5; PF5 0,5-0,8.
Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при изготовлении люминесцентных покрытий для ламп низкого давления. Сначала смешивают органические экстракты лантана, церия и тербия из азотнокислых растворов в мольном соотношении 0,8:0,15:0,05, соответственно, и в объемном соотношении 7:1:0,8, соответственно.

Изобретение относится к технологии получения соединений, относящихся к группе сложных оксидов со структурой граната, легированных щелочными и щелочноземельными элементами и элементами 3d группы, которые могут быть применены для изготовления различных люминесцентных материалов в оптоэлектронике, в том числе для изготовления светодиодных источников освещения.

Изобретение относится к новым неорганическим кристаллическим сцинтилляционным материалам на основе бромида лантана, легированного церием, и может быть использовано для регистрации ионизирующего излучения – гамма-квантов, рентгеновского излучения, космических излучений, элементарных частиц в фундаментальной физике, технике и медицине.

Изобретение относится к химической промышленности. Шихта для получения люминесцентного материала содержит следующие компоненты, мас.%: YF3 26,0-29,0; Y2O3 26,0-28,5; V2O5 20,0-30,0; Gd2O3 15,0-25,5.

Изобретение относится к квантовой электронике, лазерной оптике, функциональной электронике и может быть использовано при изготовлении оптических устройств, активных сред низкопороговых твердотельных лазеров инфракрасного диапазона с оптической накачкой, устройств для отображения знаковой, графической и телевизионной информации, а также сцинтилляторов.

Изобретение может быть использовано при изготовлении светящихся красок, дорожной разметки, эвакуационных знаков. Реакционную смесь готовят путем механического перемешивания в планетарной мельнице в течение 20 минут порошков пероксида стронция, оксида диспрозия, оксида европия, оксида алюминия и металлического алюминия. Затем проводят экзотермическое взаимодействие компонентов полученной реакционном смеси в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа в воздушной атмосфере. Полученный люминофор с длительным послесвечением имеет общую формулу Sr1-x-yEuxDyyAl2O4, где 0,01≤x≤0,05 и 0,01≤y≤0,05 и представляет собой однофазный продукт. Исключается необходимость использования инертной атмосферы и сложного оборудования. 1 табл.

Наверх