Способ определения ртути в рыбе и рыбных продуктах

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения ртути в рыбе и рыбных продуктах. Для этого гомогенизируют мясо рыбы или рыбных продуктов и помещают образец в смесь 1% раствора перманганата калия, азотной, хлорной и серной кислот, деионизированной воды в соотношении 1:10:10:50:200. Смесь кипятят до полного просветления придонного слоя, затем охлаждают и разбавляют водой по первоначального объема. В подготовленную пробу помещают полиметакрилатную матрицу, в которую иммобилизован дифенилкарбазон, на 15 мин. После этого матрицу вынимают, подсушивают фильтровальной бумагой и измеряют оптическую плотность обработанной матрицы при 550 нм. Проводят визуальную оценку интенсивности окраски матрицы по цветометрической шкале, а количественное содержание ртути определяют по графику зависимости концентрации ртути в растворе от оптической плотности матрицы с иммобилизованным дифенилкарбазоном после взаимодействия с ртутью. Изобретение обеспечивает быстрое определение ртути в образцах без использования токсичных растворителей и дополнительного оборудования. 3 ил., 1 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу пищевых продуктов, которые исследуют посредством возбуждения оптическими средствами, и может быть использовано для определения ртути в пищевых продуктах.

Известен способ определения ртути в рыбе [US 20050208670 А1, опубл. 22.09.2005], в котором образец рыбы измельчают и растворяют в смеси неорганических кислот, чтобы высвободить содержащуюся в нем ртуть. Затем раствор помещают в ячейку для электролиза и измеряют разность потенциалов между электродами в течение 10 минут. Этим способом удается обнаруживать до 0,2 мкг ртути в образце.

Однако неполный переход ртути из биологического образца в раствор приводит к заниженным результатам анализа.

Известен способ определения ртути в рыбьем жире [Cheng-Hung Yao, Shiuh-Jen Jiang, A.C. Sahayam, Yeou-Lih Huang Speciation of mercury in fish oils using liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry. Microchemical Journal, Volume 133, July 2017, Pages 556-560], включающий использование жидкостной хроматографии с последующей пневматической ингаляционной масс-спектрометрией с индуктивно связанной плазмой. Используют обращеннофазную колонку С8 и раствор, содержащий 0,6% об. 2-меркаптоэтанола и 3% метанола, в качестве подвижной фазы, результат получают в течение 6 минут. Пределы обнаружения ртути от 0,013 до 0,026 нг/мл.

Известен способ определения ртути в образцах рыбы [Siqi Zhu, Beibei Chen, Man He, Tong Huang, Bin Hu Speciation of mercury in water and fish samples by HPLC-ICP-MS after magnetic solid phase extraction Talanta Volume 171, 15 August 2017, Pages 213-219], в котором из образцов рыбы ртуть сорбируют на магнитные наночастицы Fe3O4-SiO2 с покрытием из γ-меркаптопропилтриметоксисилана. Затем разделяют полученные частицы высокоэффективной жидкостной хроматографией с метанольной жидкой фазой. Предел обнаружения ртути составляет 0,5 нг/л.

Однако использование токсичных растворителей требует четкого соблюдения норм техники безопасности, а необходимость использования дорогостоящего аналитического оборудования значительно удорожает анализ.

Известен способ определения ртути в рыбе [Armin Fashi, Mohammad Reza Yaftian, Abbasali Zamani Electromembrane extraction-preconcentration followed by microvolume UV-Vis spectrophotometric determination of mercury in water and fish samples. Food Chemistry 221 (2017) 714-720], который выбран в качестве прототипа.

В этом способе, для подготовки к анализу, 5 г гомогенизированной рыбы переносят в колбу объемом 50 мл и добавляют смесь 1 мл деионизированной воды, 1 мл азотной кислоты, 1 мл хлорной кислоты, 5 мл серной кислоты и 0,1 мл раствора 1% перманганата калия. Затем содержимое колбы кипятят до получения прозрачного раствора. Этот раствор охлаждают, объем доводят до 50 мл водой и фильтруют с помощью мембранного фильтра (изготовленного из бис(2-этилгексил) фосфата и пропитанного 2% октанолом) под воздействием электрического поля (при постоянном потенциале 70 В). Порцию отфильтрованного раствора объемом 8 мкл отбирают микрошприцем и добавляют в заранее приготовленный раствор комплексообразующий реагент (20 мкл фосфатного буфера, 80 мкл раствора 1,2-пиридилазо-2-нафтола в метаноле с концентрацией 0,002 моль/л). Ртуть образует с 1,2-пиридилазо-2-нафтолом окрашенный комплекс, который детектируют визуально или спектрофотометрически при длине волны 554 нм в диапазоне 0,040-9,500 мг/кг с пределом обнаружения 0,012 мг/кг.

Использование токсичных растворителей октанола и метанола, а также проведение мембранной фильтрации пробы ограничивают возможности применения этого способа.

Техническим результатом предложенного способа является экспрессное определение ртути в рыбе и рыбных продуктах без использования токсичных растворителей и дополнительного оборудования.

Способ определения ртути в рыбе и рыбных продуктах, также как в прототипе, включает гомогенизирование мяса рыбы или рыбного продукта, образец которого помещают в смесь 1% раствора перманганата калия, азотной, хлорной и серной кислот, деионизированной воды в соотношении 1:10:10:50:200; смесь кипятят до полного просветления придонного слоя, охлаждают, разбавляют водой по первоначального объема, используя цветообразующий реагент, измеряют оптическую плотность полученного ртутного комплекса, по которой судят о содержании ртути в исследуемом образце.

Согласно изобретению в качестве цветообразующего реагента используют дифенилкарбазон, иммобилизованный в полиметакрилатную матрицу, которую помещают на 15 мин в подготовленную пробу, вынимают, подсушивают фильтровальной бумагой, измеряют оптическую плотность обработанной матрицы при 550 нм. Проводят визуальную оценку интенсивности окраски матрицы по цветометрической шкале, а количественное содержание ртути определяют по графику зависимости концентрации ртути в растворе от оптической плотности матрицы с иммобилизованным дифенилкарбазоном после взаимодействия с ртутью.

В качестве цветообразующего реагента используют дифенилкарбазон иммобилизованный в полиметакрилатную матрицу и придающий ей розовый оттенок. Ионы ртути при pH 6 взаимодействуют с иммобилизованным дифенилкарбазоном с образованием цветного комплекса, в результате матрица меняет свой цвет с розового на фиолетовый. Интенсивность окраски полиметакрилатной матрицы прямо пропорциональна концентрации ионов ртути в анализируемом образце.

Выбор в качестве цветообразующего реагента дифенилкарбазона, иммобилизованного в полиметакрилатную матрицу обусловлен тем, что он является специфическим индикатором на ртуть, дающим в течение 15 минут более четкий, контрастный переход окраски в кислых средах от розового к фиолетовому, что необходимо и достаточно для визуальной индикации, а также позволяет избежать мешающего влияния других металлов, которые могут присутствовать в пробе.

Использование полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным дифенилкарбазоном позволило проводить определение содержания ртути с пределом обнаружения 0,04 мг/кг на уровне ПДК в диапазоне 0,2-20 мг/кг. Применение такого цветообразующего реагента позволяет исключить стадию мембранной фильтрации и отказаться от использования ряда химических реагентов, включая токсичные, что позволило сократить продолжительность анализа и сделать его более дешевым и доступным.

На фиг. 1 представлена цветометрическая шкала для определения ртути в диапазоне концентраций 0,2-20 мг/кг.

На фиг. 2 приведены спектры поглощения: дифенилкарбазона, иммобилизованного в полиметакрилатную матрицу - кривая 1; комплекса, иммобилизованного в полиметакрилатную матрицу дифенилкарбазона с ртутью после контакта с образцом, содержащим ртуть в концентрации 20 мг/кг - кривая 2; 10 мг/кг - кривая 3; 1 мг/кг - кривая 4; 0,2 мг/кг - кривая 5.

На фиг. 3 изображен градуировочный график зависимости оптической плотности комплекса ртути с дифенилкарбазоном от концентрации ртути в диапазоне 0,2-20 мг/кг.

В таблице 1 представлены результаты определения ртути в рыбе и рыбных продуктах (количество измерений n=3-4, достоверность измерения Р=0,95) по цветометрической шкале.

Иммобилизацию цветообразующего комплексообразователя дифенилкарбазона в прозрачную полиметакрилатную матрицу размером 6,0×8,0×0,6 мм провели сорбцией дифенилкарбазоном из его водно-этанольного раствора с концентрацией 0,002 М в течение 6 мин в статическом режиме при pH 6. Матрица при этом приобрела слабое розовое окрашивание.

В колбу емкостью 50 мл внесли 5 г рыбы (рыбного продукта) и добавили смесь 20 мл воды, 1 мл азотной кислоты, 1 мл хлорной кислоты, 5 мл серной кислоты и 0,1 мл раствора 1% перманганата калия. Полученный раствор вскипятили до получения прозрачного раствора, охладили до комнатной температуры и довели объем до 50 мл водой.

Затем в исследуемый раствор внесли полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным дифенилкарбазоном и тщательно перемешали в течение 15 мин, вынули, подсушили фильтровальной бумагой, измерили оптическую плотность матрицы на спектрофотометре Evolution 60 при длине волны 550 нм. В зависимости от концентрации ртути значение оптической плотности изменяется. Присутствие в растворе ионов ртути визуально (полуколичественно) отмечали при переходе окраски матрицы от розового цвета к фиолетовому вследствие формирования в ней комплекса ртути с дифенилкарбазоном (фиг. 1). Об этом свидетельствуют спектры поглощения (фиг. 2), где максимум поглощения матрицы с иммобилизованным дифенилкарбазоном - 520 нм (кривая 1) соответствует окраске розового цвета, а максимум поглощения 550 нм соответствует оттенкам фиолетового цвета разной интенсивности (кривые 2-5) в зависимости от содержания ртути в стандартном растворе.

Количественную оценку концентрации ртути провели по градуировочному графику (фиг. 3).

Для визуально-тестового определения содержания ртути была получена цветометрическая шкале (фиг. 1) путем сканирования образцов, полученных при построении градуировочных зависимостей. При визуальном определении содержания ртути после контакта с раствором ртути поглощение полиметакрилатной матрицы не измеряли, а проводили сравнение их окраски с цветометрической шкалой.

Результаты определения содержания ртути в гомогенизированной мышечной ткани карпа, в фарше из щуки, в гомогенизированном твердом содержимом рыбных консервов «Сайра атлантическая» представлены в таблице 1.

Способ определения ртути в рыбе и рыбных продуктах, включающий гомогенизирование мяса рыбы или рыбного продукта, образец которого помещают в смесь 1% раствора перманганата калия, азотной, хлорной и серной кислот, деионизированной воды в соотношении 1:10:10:50:200; смесь кипятят до полного просветления придонного слоя, охлаждают, разбавляют водой по первоначального объема, используя цветообразующий реагент измеряют оптическую плотность полученного ртутного комплекса, по которой судят о содержании ртути в исследуемом образце, отличающийся тем, что в качестве цветообразующего реагента используют дифенилкарбазон, иммобилизованный в полиметакрилатную матрицу, которую помещают на 15 мин в подготовленную пробу, вынимают, подсушивают фильтровальной бумагой, после чего измеряют оптическую плотность матрицы при 550 нм, проводят визуальную оценку интенсивности окраски матрицы по цветометрической шкале, а количественное содержание ртути определяют по графику зависимости концентрации ртути в растворе от оптической плотности матрицы с иммобилизованным дифенилкарбазоном после взаимодействия с ртутью.



 

Похожие патенты:

Группа изобретений относится к области диагностических тест-элементов. Диагностический тест-элемент для определения аналита, содержащегося в пробе крови, имеет тестовое поле, содержащее прозрачную пленку, нанесенный на прозрачную пленку по меньшей мере один детекторный слой и расположенный поверх детекторного слоя по меньшей мере один разделительный слой для отделения эритроцитов и кровяных пигментов от исследуемой пробы, причем по меньшей мере один разделительный слой содержит SiO2 в количестве от 1,0 до 1,6 г/м2 и твердые компоненты, включающие способствующий набуханию агент и по меньшей мере один рассеивающий свет пигмент, из насыщенной ими дисперсной системы, полученные диспергированием твердых компонентов в композиции покрытия, образующей разделительный слой.

Изобретение относится к области ветеринарии и животноводства и может быть использовано при искусственном осеменении для выявления генетически неполноценных сперматозоидов, их выбраковки и недопустимости использования для искусственного осеменения.

Изобретение относится к области биотехнологии, а именно к способу детекции последовательности нуклеотидов при проведении полимеразной цепной реакции. Раскрыт способ детекции специфических нуклеотидных последовательностей с помощью ПЦР в реальном времени, включающий приготовление реакционной смеси, при этом прямой праймер имеет в своем составе с 3' конца участок, комплементарный детектируемой нуклеотидной последовательности, следующий за ним участок, имеющий идентичную флуоресцентному зонду последовательность, участок в области 5' конца, представляющий собой две комплементарные друг другу последовательности, разделенные некомплементарным участком и гибридизующиеся во время реакции, за счет чего ампликон, полученный с помощью обратного праймера с матрицы, содержащей в своем составе прямой праймер, получает участок для отжига флуоресцентного зонда, а также две комплементарные друг другу последовательности уже на 3' конце, одна из которых после гибридизации выступает в роли праймера и запускает амплификацию с гидролизом зонда, достраивая последовательность на ампликоне с образованием на его 3' конце участка для отжига обратного праймера, что позволяет уже этому праймеру в последующих циклах запускать амплификацию с гидролизом отжигающихся на ампликоне флуоресцентных зондов, что сопровождается нарастанием флуоресценции, путем оценки которой выполняется детекция наличия специфических нуклеотидных последовательностей.

Изобретение относится к медицине, биотехнологии, регенеративной медицине, в частности к способам количественной оценки клеток в составе клеточно-инженерной конструкции (скаффолда).

Изобретение относится к медицине, а именно к области диагностики амилоидозов при помощи окрашивания гистологических образцов, и может быть использовано в патологической анатомии, цитологии, клинической лабораторной диагностике и биологии.
Изобретение относится к медицине, а именно к микробиологии и оториноларингологии, и может быть использовано для отбора пациентов в группу риска по развитию фолликулярной ангины, ассоциированной с недифтерийными коринебактериями.

Изобретение относится к медицине, а именно к офтальмохирургии, и может быть использовано для экспресс-оценки витального красителя для контрастирования внутриглазных структур заднего сегмента глаза.

Группа изобретений относится к области органической и аналитической химии, а именно к реагенту для обнаружения катионов Zn2+, представляющему собой 2-(1-(пиридин-2-ил)4-фенил-изохинолин-3-ил)-25,26,27,28-тетраметоксикаликс[4]арен, а также к способу его получения, включающему проведение реакции аза-Дильса-Альдера при температуре 105-110°С в атмосфере инертного газа 2-(6-фенил-3-(2-пиридин-2-ил)-1,2,4-триазин-5-ил)-25,26,27,28-тетраметоксикаликс[4]арена с 1,2-дегидробензолом, который генерируется in situ путем взаимодействия антраниловой кислоты с изоамилнитритом: .Группа изобретений обеспечивает повышение эффективности обнаружения и/или супрамолекулярной экстракции катионов Zn2+, а также расширение арсенала способов получения реагентов для обнаружения и/или супрамолекулярной экстракции катионов Zn2+.

Группа изобретений относится к области органической и аналитической химии, а именно к реагенту для обнаружения катионов Zn2+ и Сd2+ в виде 2-(5-фенил-2,2'-бипиридин-6-ил)-25,26,27,28-тетраметоксикаликс[4]арена, а также к способу его получения, включающему проведение реакции аза-Дильса-Альдера между 2-(6-фенил-3-(2-пиридил)-1,2,4-триазин-5-ил)-25,26,27,28-тетраметоксикаликс[4]ареном и 2,5-норборнадиеном при температуре 130-150°C и в атмосфере инертного газа: .Группа изобретений обеспечивает повышение эффективности обнаружения и/или супрамолекулярной экстракции катионов Zn2+ и Сd2+, а также расширение арсенала способов получения реагентов для обнаружения и/или супрамолекулярной экстракции катионов Zn2+ и Сd2+.

Изобретение относится к области медицинской биотехнологии, а именно способу получения и аттестации стандартного образца гликопротеина Е вируса клещевого энцефалита.

Изобретение относится к области трубопроводного транспорта, в частности к исследованиям биокоррозии в лабораторных и промысловых условиях на наружной поверхности трубопроводов и оценки биокоррозионной агрессивности почвогрунтов в зонах прокладки магистральных нефтепроводов и нефтепродуктопроводов (МНПП), учитывающего наиболее значимые факторы внешней среды, влияющие на формирование микробиоценоза.

Изобретение относится к экологии и может быть использовано для мониторинга состояния нарушенных земель в районах освоения газовых месторождений Крайнего Севера. Для этого, после проведения рекультивации нарушенных земель, проводят комплексное исследование проб почвы рекультивированного и незагрязненного фонового участков.

Изобретение относится к сельскохозяйственному машиностроению и может быть использовано для оценки склонности к преждевременному разрушению (трещиностойкости) деталей упрочненных деталей рабочих органов почвообрабатывающих машин.

Изобретение относится к анализу поверхности разрыва или трещины металлической детали турбомашины. Представлен способ анализа поверхности разрыва или трещины металлической детали турбомашины, при котором указанная поверхность соответствует плоскости разрыва или плоскости трещинообразования перед открытием в лаборатории для треснувшей, но не разорванной детали, включающий по меньшей мере один из следующих этапов, на которых: а) определяют на поверхности положение и ориентацию граней спайности, чтобы идентифицировать зону начала разрыва или трещины и определить направление распространения этого разрыва или трещины, b) исследуют поверхность и выявляют зоны присутствия равноосных зерен и/или пластинчатых зерен, чтобы оценить температуру, при которой произошел разрыв или трещина, и с) сравнивают цвет или цвета побежалости поверхности с цветами побежалости образцов из альбома цветов побежалости, причем эти образцы выполнены из такого же материала, что и деталь, и были подвергнуты окисляющим термическим обработкам при заранее определенных температурах и в течение заранее определенного времени, чтобы оценить скорость распространения разрыва или трещины, при этом этапы а), b) и/или с) осуществляют в любом порядке.

Изобретение относится к изготовлению, монтажу, эксплуатации современного машиноприборостроения, включая энергетику, нефтехимию, транспорт. Способ включает контроль изменений характеристик надежности изделий по плотности распределения, используя квантильные границы, определяющие характер пессимистического и оптимистического прогноза, при установленном назначенном ресурсе γ-процентном ресурсе, заданном предельным значением характеристики долговечности, методом вероятностной оценки предельного состояния изделий, который характеризует проявление тенденций к параметрическим отказам, причем для каждого конкретного изделия моделируют аппроксимирующую функцию, определяющую вид тренда интенсивности отказов по прогнозируемым характеристикам надежности изделия с момента начала его нормальной эксплуатации, оценивают и формируют область контроля остаточной дефектности изделия, предусматривая вероятностное оценивание рисков, и выполняют мониторинг остаточной дефектности изделия.

Группа изобретений относится к испытаниям трубных сталей на склонность к коррозионному растрескиванию под напряжением. В способе испытания трубных сталей на КРН вырезают образец из стенки трубы магистрального газопровода и/или из неэксплуатировавшейся трубы.

Изобретение может быть использовано при разработке технологии ручной дуговой сварки и нормировании сварочных работ. Расплавляют два электрода одной марки и типоразмера при зафиксированных максимальном и минимальном значениях тока дуги из диапазона, рекомендуемого техническими условиями на электроды.

Изобретение относится к металлургии, в частности к области анализа и определения водорода в алюминиевых сплавах. Предложен способ определения содержания водорода в алюминиевых сплавах, включающий отбор расплава, его последующую кристаллизацию сразу в двух подогреваемых тиглях: один под атмосферным давлением, а другой под низким давлением, и измерение разности плотностей полученных слитков.

Изобретение относится к металлургии, в частности к области анализа и определения водорода в алюминиевых сплавах. Предложен способ определения содержания водорода в алюминиевых сплавах, включающий отбор расплава, его последующую кристаллизацию сразу в двух подогреваемых тиглях: один под атмосферным давлением, а другой под низким давлением, и измерение разности плотностей полученных слитков.

Изобретение относится к способу, позволяющему оценивать остаточный срок службы трубы. Сущность: осуществляют этап (S1) установления внутреннего диаметра трубы, предназначенный для получения данных о внутреннем диаметре (D) трубы; степень деформации внутреннего диаметра (ΔD) трубы из разницы между внутренним диаметром трубы и исходным внутренним диаметром (D0) трубы; этап создания (S3a) диаграммы проекции деформации, предназначенный для построения графика проекции деформации при условиях, когда уширение трубы достигает предела удлинения (X) срока службы при произвольно прогнозируемом остаточном сроке службы (T); этап (S3b) определения стандартной степени деформации, предназначенный для получения данных о степени деформации (A), получаемых при определении внутреннего диаметра трубы в ходе этапа определения внутреннего диаметра трубы, в качестве стандарта для определения наличия/отсутствия прогнозируемого остаточного срока службы на основе диаграммы проекции деформации; этап (S3c) вычисления общей погрешности, предназначенный для определения суммарной погрешности (B) при получении внутреннего диаметра трубы; и этап (S4) определения остаточного срока службы, предназначенный для определения остаточного срока службы трубы на основе степени деформации внутреннего диаметра трубы, степени деформации, которая служит в качестве стандарта для определения наличия/отсутствия прогнозируемого остаточного срока службы, и суммарной погрешности.

Изобретение относится к сахарной промышленности, в частности к способам экспертизы качества сахара. Способ органолептической оценки запаха сахара заключается в применении массива восьми сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов с пленками поливинилпирролидона, пчелиного клея, дициклогексан-18-краун-6, бромкрезолового зеленого, полиэтиленгликольсукцината, полиэтиленгликоля ПЭГ-2000, Tween-40, триоктилфосфиноксида, массой 10-20 мкг, отборе в пробоотборник 5-10 г сахара, закрытии его герметично для получения равновесной газовой фазы над пробой, отборе 3 см3 газовой фазы и внесении в ячейку детектирования с прикрепленными в ней сенсорами, регистрации изменения сигналов всех сенсоров ∆F (Гц) в течение 120 секунд, формировании «визуального отпечатка» запаха в виде круговой диаграммы, расчете площади его фигуры S (Гц⋅с), расчете параметра подобия для анализируемой пробы и пробы стандарта по формуле; при значении ε более 0,10 делают вывод о значимом отличии запаха пробы и стандарта.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения ртути в рыбе и рыбных продуктах. Для этого гомогенизируют мясо рыбы или рыбных продуктов и помещают образец в смесь 1 раствора перманганата калия, азотной, хлорной и серной кислот, деионизированной воды в соотношении 1:10:10:50:200. Смесь кипятят до полного просветления придонного слоя, затем охлаждают и разбавляют водой по первоначального объема. В подготовленную пробу помещают полиметакрилатную матрицу, в которую иммобилизован дифенилкарбазон, на 15 мин. После этого матрицу вынимают, подсушивают фильтровальной бумагой и измеряют оптическую плотность обработанной матрицы при 550 нм. Проводят визуальную оценку интенсивности окраски матрицы по цветометрической шкале, а количественное содержание ртути определяют по графику зависимости концентрации ртути в растворе от оптической плотности матрицы с иммобилизованным дифенилкарбазоном после взаимодействия с ртутью. Изобретение обеспечивает быстрое определение ртути в образцах без использования токсичных растворителей и дополнительного оборудования. 3 ил., 1 табл., 1 пр.

Наверх