Способ получения октафтортолуола

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от а вт. с видетельспва №

Заявлено 11.Ч111.1970 (№ 14?1192!23-4) с присоединением заявки, №

Приоритет

Опубликовано 14.VI.1972. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 7.VII,1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

О. М. Яхлакова, С. А. Мазалов, Г. П. Татауров, Е, П. Иванова, В. Е. Платонов и Г. Г. Якобсон

Заявители Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР и Пермский филиал Государственного института прикладной химии

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАФТОРТОЛУОЛА

Изобретение относится я способа м получения полтпфторароматических соединений, в частности октафтортолуола, который может быть использован в качестве исходного соединения для синтеза мономеров, красителей, лекарственных препаратов.

Известен опособ получения октафтортолуола сопиролизом гексафторбензола и тетрафторэтилена,при температуре 700 — 850 С:в тсварце вых трубках. Выход октафтортолуола около 1 8%. С целью по вышения выхода предлагается сопиролиз проводить при температуре 700—

750 С ia трубчатом реакторе и з ни келя, нержавеющей стали илн углеродистых сталей.

:В найденных условиях получают октафпортолуол с выходом 55 — 65% от тео|рии (выход окта|фтортолуола1 составляет около 90% в рас чете на вступивший гексафторбензол), при этом увеличение выхода целевого продукта достигается при сущеспвенном для пиролитичес иих:процессов сниженная температуры. Снижение температуры процесса пра ктическ и исключает протекание,побочных реакций (обутли вание, образование перфторбифенила и др.), что значительно облегчает выделение октафтортолуогла из реаиционной смеси. Кроме целевого продукта в смеси :содержится непрореапиро вавший гексафтор бензол, лепко отделяющийся ректифнкацией.

Пример 1. 93 г (0,5 моль) гексафторбензола со скоростью 0,4 л/час и тетрафторэтилен со скоростью,10 л/час подают ia реактор из ни келя с электрообогревом (длин на 200 мм, s диаметр 20 мм) при температуре в реакторе

720 С. Продукты реакции ко нденсируют в охлаждаемом водой холодильнике и собирают в приемничке. iBec цродукто в реакции 1 10—

112 г. После ректи фи кации выделено 33 — 34 г

1О гексафтор бензола, 77 — 78 г октафтортолуола.

Выход октафтортолуола 65 — 67%.

Т. тси п. C

1,3664; de — 1,668 г/смз, 15 П р и,м е р 2. 93 г (0,5 моль) гвксафтор бензола и тетрафторэтилен подают в описанных выше условиях,в реактор из нержавеющей стали при температуре 720 С. Вес продуктов реакциями 115 — 1:17 г. После ректификации вы20 делена 35 — 36 г гексафторбензола, 70 — 72 г октафтортолуола и 10 г политрифторметильных производных. Выход о ктафтортолуола

59 — 61%.

2ч П р ипм е р 3. 93 г (0,5 моль) ге кса фторбензола и тетрафторэтилен подают ie тех же условиях в реактор из стали-20 при тем пературе 730 С. Вес продуктов реа кц ии 112 — 1 14 г.

После ректифика ции выделено 33 — 36 г гекзо сафторбензола, 71 — 73 г октафтортолуола и

341786

Состаытель М. Баргамова

Редактор О. Филиппова Текред 3. Тараненко Корректор T. Бабакина

Заказ 2040/ll Изд. № 878 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комятета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров ССС

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2

5 — 6 г поли трифтор метильных производных.

Выход о ктафтортолуола 60 — 64 /о. П,p и м ер 4. В реактор из нержавеющей стали (длина обогреваемой части.200мм, диаметр 20 мм), нагретый до 720 С из капельной воронками подают в течение 1,5 час 93 г (0,5 моль) гексафторбензола., одновременно пропуская тетрафторэпилен со окоростью

8 л/час.,Продукт.реа4щи и ковденсируют в холодильнике Ли биха, получают 110 г. Ректифика циюй выделяют 30 г текса фторбензола, 75 г октафтортолуола с т. кип. 103 — 104 С. Отходящий непрореагирова в ший тетрафторэтилен с пркзмесью образующегося перфторпропилена собирают в газометр, затем пропускают этот газ со скоростью 8 л/час и 30 г воз вращенного гексафтор бензола в IBbløå оаисанных условиях через реактор и получают после перегонки 15 г октафтортолуола.

Общий выход октафтортолуола составляет

90 г (выход 76 /о); пЪо 1,3662; И4" 1,668 г/смз.

Из .пр иведенно го эксперимента следует, что геисафторбензол подается не в виде таза, а в виде жидкости вводится B реакционное пространспво; расход тетрафторэтилена составляет 1 моль на 1 моль гекса фтор1бенвола с учето м ис пользования кепрореагировавше4о тетр афторэт илена. тп . Предмет изобретения

1,. Способ получения окта фтортолуола сопиролизом гексафторбензола с тетрафторэтиленом с последующим выделением целевого про

15 дукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода октафтортолуола, сопиролиз проводят в трубчатом реакторе из никеля, нержавеющей стали или углеродистых сталей.

20 2. Способ по Irr. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 700 — 750 С.