Способ получения 4-нитро-2,5-диметоксиацетанилида

Авторы патента:

C07C233/25 - с атомом углерода карбоксамидной группы, связанным с атомом водорода или с атомом углерода ациклического насыщенного углеродного скелета

C07C231/12 - реакциями, протекающими без образования карбоксамидных групп

C07C201/08 - замещением атомов водорода нитрогруппами

C07B43/02 - нитро- или нитрозогрупп

345146

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сони Советских

Социалистичесних

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. С 07с 103 38

С 07b 11/00

С 07с 79/16

Заявлено 21.V1.1969 (№ 1338947/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.V11.1972. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 17 VIII.1972

Комитет оо селам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.551.42(088.8) Авторы изобретения

Б. В. Салов, А. Н, Северцева и Г. С. Лисен

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

4-Н ИТРО-2,5-ДИМЕТОКСИАЦЕТАН ИЛ ИДА

Пример. 60,0 г 95% -ного 2,5-днметоксиацетанилида (57,0 г 100% -ного), 1860 мл

15 -ной азотной кислоты (15 моль; 191 г

100%-ной) и 0,5 мл контакта Петрова нагре5 вают 3 час прп 45 вЂ” 50 С. Затем массу охлаждают до 20 С, фильтруют, осадок промывают охлажденной водой (5 С) до нейтральной реакции и сушат.

Получают 63,5 г (90,2%) 4-нитро-2,5-диме10 токсиацетанилида.

15 Способ получения 4 - нитро-2,5 - диметоксиацетанилида путем нитрования 2,5-диметоксиацетанилида азотной кислотой с последующим выделением целевого продукта известным приемом„отличающийся тем, что, с целью уп20 рощения технологии процесса и обеспечения его безопасности, процесс ведут в водном растворе азотной кислоты с концентрацией 10вЂ”

15% при нагревании до температуры 40вЂ”

50 C в темноте.

Изобретение относится к способам получения 4-нитро-2,5-диметоксиацетанилида, который может быть использован в качестве исходного соединения для получения желтого моноазопигмента.

Известен способ получения 4-нитро-2,5-диметоксиацетанилида, состоящий в том, чго

2,5-диметоксиацетоанилид подвергают нитрованию концентрированной азотной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты при 5 вЂ” 20 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Выход целевого продукта 90%. Недостатком такого способа является то, что процесс нитрования в ледяной уксусной кислоте пожаро- и взрывоопасен. Кроме того, необходима регенерация уксусной кислоты, для чего требуется дополнительная аппаратура, С целью устранения этих недостатков предложено нитрование 2,5-диметоксиацетанилида проводить в 10 вЂ” 15%-ном водном растворе азотной кислоты при нагревании до 45 вЂ” 50 С.

Процесс ведут в отсутствии прямых солнечных лучей. Целевой продукт получают с выходом до 90,2%.

Предмет изобретения