Способ получения полисульфонамидо- бензимидазолов

 

350805

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

31висимое- оз авт. свидстельсгв» Лз ——

Заявлено 20.I.1971 (№ 1613108/23-5) М. Е,л. С 08O 33/02 р сд ».;.; М—

Приоритет

Опубликовано 13,lX.1972. Б|оллстснь М 27

Комитет по делзтл изобретений и открытиК прн Совете 1ттинистров

УД1х 678.675.5(088.8) Заявитель Бурятский институт естественных наук Бурятского филиала Сибирского отделения Академии наук СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСУЛЬФОНАМИДОБЕНЗИМИДАЗОЛОВ

Изобретение относится к области получения термо-светостойких полимеров, пригодных в качестве тсплостойких связующих для отверждающих композиций.

Предлагается способ получения гетероциклических,полимеров полисульфонамндобензимидазолов путем поликондснсации 3,3,4,4 тетрааминодифенилсульфо1а, ароматических диаминов, например 4,4 -диаминодифениловог0 хлора, или л -фенилендиампна и дифениловых эфиров ароматических дикарбоновых кислот.

Полисульфонамидобензимидазолы, полученные на основе перечисленных мономеров, растворяются на холоду в концентрированных серной и муравьиной кислотах, при нагревании в диметилацетамиде и частично в д,tметил форм амиде. Г1оли меры и ач и н а1от разлагаться свыше 350 С, устойчивы по отношению к действию реагентов как кислого, так и основного характера большинства органически.; растворителей и нефтепродуктов, вл аги; обладает стойкостью по отношению к солш чному cncry (пленки полимеров при длительном воздействии солнечного света и воздуха сохраняют свои механические свойства — прочность на разрыв падасг на 15 — 25% от первоначального при их экспозиции на воздухе в течение 6 месяцев). Потери в весе»а воздухе для полисульфонамидобензимидазола, полученного на основе 3,3,4,4 тетрааминодифенилсульфона, 4,1 -диаминодифенилового эфира и дифенилизофталата, взятого в молярном соотношении, равном 1: 1: 2, составляет ири -100 С 5,7% (скорость подъема

5 температуры 20 япн), Для синтеза иолисульфоиамидобеизимидазолов можно применять с lcñè 4,4 -диаминотифенилового эфира и лт-фснилендиамина, а также смеси дифенпловых эфиров ароматически:.

10 дикарбоновых кислот.

Пример 1. Смесь из 2,783 г (0,01 лт) тетраамина дифснилсульфоиа, 2,022 г (0,01 л )

4,4 -диаминодифснилового эфира и 6,366 г (0,02 лт) дифенилизофталата расплавляют в

15 токе очищештого инертного газа при 220 в течение 10 — 15 лтпн, затем температуру поднимают до 280 в течение 2-х час. После образования твердой массы поликондснсацию проводят в вакууме 1 .«л1 рт. с". нри 280 в течение

20 еще 4 час. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоге при 20 равна 1,12. Поли мер растворим на холоду в серной и муравьиной кислотах при нагревании в диметилацетампдс и димстилформамиде. Выход полимера

25 почти количественный.

П р и м с р 2, Смесь из 2,783 г (0,01 лт) тетраам:пса дифенилсульфона, 1,08 г (0,01 лт) лтфенилендпамина и 6,366 г (0,02 л) дифенилизофталата расплавляют в токе оч lIUcllilol

ЗО инертного газа при 220 " в течение 10 — 15 лптн.

350805

Составитель Платонова

Редактор Е. Гончар

Техред 3. Тараненко

Корректор С. Сатагулова

Заказ 2887/10 Изд. № 1249 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, IIp. Сапунова, 2

Далее реакцию поликонденсации проводят !10 методу, приведенному в примере 1. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте при 20 равна 1,20. Полимер растворим на холоду в серной и муравьиной кислотах, при нагревании частично в диметилацетампде и диметилформамиде. Выход полимера почти количественный.

Пример 3. Смесь из 2,783 г (0,01 л1) тетраамина дифенилсульфона, 2,022 г (0,01 м)

4,4 -дна lïøoäèфен ил оного эфира и 8,208 г (0,02 л1) дпфенилового эфира 4,4 -дикарбоксидпфепилоксида расплавляют в токе очищенного инертного газа при 220 в течение 10—

15 лая. Далее реакцию поликонденсацпи проводят по методике, приведенной в примере 1.

Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте при 20 равна 1,02. Полимер растворим на холоду в серной и муравьиной кислоТВх при нагревании в диметилацетамиде, диметилформамиде. Выход полимера количественный.

Пример 4, Смесь из 2,783 г (0,01 и) тетраамина дифенилсульфона, 1,011 г (0,005 л) 4

4,4 -диаминодифенилового эфира, 0,540 (0,005 м) м-фенилендиамина, 3,183 г (0,01 м) дифенилизофталата, 4,104 г (0,01 м) дифенилового эфира 4,4 -дикарбоксидифенилоксида расплавля1от в токе очищенного инертного газа при 220 в течение 10 — 15 хин. Далее реакцию поликонденсации проводят по методике, приведенной в примере 1. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте при 20

10 равна 1,18. Полимер растворим на холоду в серной и муравьиной кислотах, диметилацетамиде при нагревании в диметилформамиде.

Выход полимера почти количественный.

Предмет изобретения

Способ получения полисульфонамидобензимидазолов путем поликонденсации диаминов, тетрааминов и дифениловых эфиров дикарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью

20 повышения тепло- и химической стойкости полимеров, в качестве тетрааминов применяют

3,3,4,4 -тетрааминодифенилсульфон, а в качестве диаминов .применяют ароматические диамины,