Способ получения кислых сложных эфиров дикарбоновых перфторкислот

 

О П И С А Н И Е 368799

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сонивлистичвсвих

Рвснублив

Зависи»ое от авт. свидетельства Мв—

М.Кл. С 07с 69/62

Заявлено 09.Х1.1970 (Ю 1490811/23-4) с присоединением заявки _#_-.—

Приоритет—

Опубликовано 22.V.1973. Бюллетень М 22 йотзитвт ов делом ивйрвтвний и открытий вон йоввтв Министров

СССР

УДК 547.461 26.07(088.8) Дата опу бликования описания З.Х.1973

Авторы изобретения

P. М. Рязанова, Д. С. Рондарев и С. В. Соколов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ

ДИКАРБОНОВЫХ ПЕРФТОРКИСЛОТ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения кислых сложных эфиров дикарбоповь|х перфторкислот, которые можно использовать в качестве мономеров в синтезе термо-, масло- и бензостойких полимеров, Известен способ получения кислых сложных эф|иров дикарбоновых перфторкислот переэтерификацией диалкнловых эфиров перфторкислот двухооновными перфторкислотами при 170 — 220 С в течение 8,5 час. Выход кислого эфира 80,0 /О на взятый диалкиловый эф и р перфторкислоты и 40% на участвующие в реакции вещества. Недостатком способа является продолжительность п роцесса.

С целью устра нен ия у казанного недоставка предложено в качестве агента переэтерификации использо вать му ра вьиную или трифторукс усную ки сл о ту.

Процесс лучше вести при 100 — 140 С.

Это,позволяет значительно сократить продолжительность процесса при сох ранении того же выхода.

П р и м е,р 1. В к1руглодонную колбу, снабженную короткой .ректификацион ной колонкой с головкой полной конденсации, загружают

318 г (1 люль) диметиладипата н 46 г, (1 моль) муравьи ной кислоты. Реакционную массу нагревают до 120 — 130 С и выдерживают при этой температуре до полной отгонки,метилформиата (4 час), Продукты реакции разделя2 ют .вакуумной фектифпкацие|т. Получают 137 г кислого метплового эфира перфтораднниновой кислоты СНз00 (СГ2) 4COOI- т. ки п.

90 — 92 C/2 мм рт. ст,, и- 1,3528, d 0 1,6705. ,Выход 45%.

Найдено Io: С 26,9, F 50,5. Эквиваленпный вес,150.

С7Р8Н404.

Вычислено, %: С 27,6, F 50,0. Эквивалентный вес 152.

П.ример 2. По методике примера 1 нз

296 г (1 моль) днэтиллерфторглута рата и

114 г (1 моль) трифторуксучсной кислоты получают 115 г кислого этилового эфира перфторглута|ровой кислоты СзНзООС (СРз) зСООН, т. кин. 87 — 90 С/2 мм рт. ст., riD2o 1,3621, d42o

1,5161. Выход 43 /О.

Найдено, %: С 30,7; F 42,0. Эквивалентный

20 вес 133.

С-F6H604.

Вычислено, /О: С 31,3; F 42,5. Эквивалент ный вес 134.

По лит. дан|ным т. кап. 112 C/5 л1м рт. ст,, гЯ 1 3611 а",»134.

1. Способ получения кислых сложных эфп30 ров дика рбоновых перфторкислот путем пере368799

Составитель Б. Ерышеев

Редактор 3. Горбунова Техред Г. Дворина Корректор Т Гревцова

Заказ 3942 Изд. М 1502 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография

3 этерифи кации диалкиловых эфиров двухоановных перфторкислот при напревании, отличающийся тем, что, с целью сокращения цродолжительноспи процесса, в качеспве а тента лере4 этерификации используют му равькную или триф торуисуаную иислоту.

2. С паооб по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут прои 100 — 140 С.