Патент ссср 371214

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

37I2I4

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 22.Ill. 1969 (№ 1313434/23-4) М. Кл. С 07с 149/20 с присоединением заявки № ——

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет—

Опубликовано 22.ll.1973. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания !8Х1.!973

УДК 547.279,1.07 (088.8) Авторы изобретения

А. И. Медведев, В. В, Михаилов, Н. Ф. Зотова, T. В. Самарина и В. М. Балакина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3 -ТИОДИПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения сульфидов, содержащих в алкильных остатках функциональные группы, в частности к получению 3,3 -тиодипропионовой кислоты.

Известно получение 3,3 -тиодипропионовой кислоты кислотным гидролизом тподипропионитрила. При этом целевой продукт необходимо подвергать дополнительной очистке.

Использование диметилового эфира 3,3 -тиодипропионовой кислоты в условиях кислотного гидролиза при одновременной отгонке метанола острым паром позволяет устранить указанный недостаток.

Для повышения чистоты продукта предложен способ получения 3,3 -тиодипропионовой кислоты, заключающинся в том, что производное 3,3 -тиодипропиоповой кислоты — ее диметиловый эфир — гидролизуют в кислой среде при кипячении с одновременной обработкой реакционной смеси острым паром.

В качестве катализаторов кислотного гидролиза применяют концентрированную серную, фосфорную или паратолуолсульфокислоту.

Целевой продукт выделяют известным приемом с выходом 85%.

Пример. В четырехгорловую колбу с мешалкой, термометром, капельной воронкой и прямым холодильником помещают 206 г (1 моль) диметил-3,3 -тиодипропионата, 200 мл воды и 0 г серной кислоты (уд. вес 1,83). При нсрсмсшиванни содержимое колбы нагревают до температуры кипения и отгоняют образующийся метанол с водяным паром, добавляя из капельной воронки воду в количествс, необходимом для поддержания первоначального объема. Конец реакции определяют по исчезновению метанола в отгоняемой воде. Выпавший после охлаждения реакционной массы продукт отфильтровывают (фильтрат без до1о полнительной обработки н добавления серной кислоты используют в последующих cIIIITc33x), промывают IIа фильтре 1О мл xîëîäIIой (Π— 5 ) воды и сушат. Выход 151 г (85% в расчете на диметил-3,3 -тиодипропионат). При

15 последующих синтезах с использованием полученного фильтрата выход продукта достигает 96%. 3,3 -тиодипропионовая кислота имеет т. пл. 130 — 132 и можст быть использована для получения различных производных без

20 дополнительной очистки.

Способ получения 3,3 -тиодипропионовой

25 кислоты кислотным гидролизом ее производного, отлика(ощиася тем, что, с целью повышения чистоты продукта, гидролизу подвергают диметиловый эфир 3,3 -тиодипропионовой кислоты при кипячении с одновременной обра30 боткой реакционной смеси острым паром.