Способ получения три- и тетрахлорвензолов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
368215
Союз Соеетскиз
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 25.XI.1970 (М 1494576/23-4) М, Кл. С 07с 25/10
С 07с 25/04 с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий
АрМ С0Е8ТВ MMHHGTp08
СССР
УДК 547 539.2(088.8) Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 9.IV.1973
Авторы изобретения
М. Б. Скибинская, Э. P. Берлин, А. Л. Энглин, Ю. А. Гаврилов, В. Н. Тычинин, Л. М. Полякова и В. В. Алферова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИ- И ТЕТРАХЛОРБЕНЗОЛОВ
Изобретение относится к способу получения хлорзамещенных бензолов.
Известен способ получения три- и тетрахлорбензолов дегидрохлорированием изомеров гексахлорциклогексана в жидкой фазе при
250 С в присутствии 0,5 — 0,1 моль хлора в качестве инициатора, с последующей промывкой полученных реакционных газов трихлорбензолом, который рециркулируют. Выход тетрахлорбензола 10%.
С целью увеличения выхода тетрахлорбензола предлагается вводить до 0,3 моль хлора на 1 моль исходного гексахлорциклогексана.
Одновременно с дегидрохлорированием протекает хлорирование трихлорбензола до тетрахлорбензола, что позволяет исключить стадию хлорирования трихлорбензола.
Реакционные газы промывают частью конечного трихлорбензола, отделяют в ректификационной колонне непрореагировавший гексахлорциклогексан и возвращают его на стадию дегидрохлорирования.
Количество получаемого тетрахлорбензола зависит от расхода хлора на инициирование реакции. Место отбора фракции тетрахлорбензола, а также количество трихлорбензола, поступающего в ректификационную колонну, определяются требованиями к качеству конечного трихлорбензола и фракции тетрахлорбензола..>
При мер 1. В лабораторный реактор (полезный объем 0,8 л) подают 80 г/час пульпы, в которой соотношение между гексахлораном и трихлорбензолом равно 1: 1. Температура в реакторе 250 †2 С. В реактор подают
2,4 г/час хлора, мольное соотношение между подачами хлора и гексахлорана составляет
0,25: 1.
Парогазовая смесь, практически не содер10 жащая хлора, из дегидрохлоратора поступает в насадочную колонну, состоящую из двух секций. Высота каждой секции 300 мм, диаметр 18 мм. Колонна заполнена стеклянными кольцами фенске диаметром 3,5 мм. Разделя15 ющая способность одной секции, определенная на стандартной системе дихлорэтан-бензол, составляет 6 т. т.
Пары очищенного трихлорбензола, выходящие с верха колонны, конденсируются в водя20 ном обратном холодильнике и частично в виде флегмы (80 г/час) возвращаются в колонну, а частично отбираются в виде целевого продукта (56 г/час). 16,5 г/час несконденсированного хлористого водорода направляют на поглоще25 ние водой.
Из средней части колонны отбирают
10 г/час фракции тетрахлорбензола.
Состав верхнего отбора (в % ):
Се 1о+СоНзС1+СсН4С1з 5 — 8
30 Сумма изомеров трихлорбензола 90 — 95
368215
Сумма изомеров тетрахлорбензола
Состав средней фракции (в /о):
С6Н5С1+ СБН1С12 До
Сумма изомеров трихлорбензола
Сумма изомеров тетрахлорбензола
Гексахлоран, пентахлорбензол
3 вЂ
40 — 45
50 — 55
3 — 5
Составитель M. Баргамова
Редактор Т. Шарганова Техред Е. Борисова Корректоры: Н. Прокуратова и Е. Денисова
Заказ 671/11 Изд. Мв 192 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2 жидкость, выходящая из колонны и возвращаемая в дегидрохлоратор, содержит (в /о):
Сумма изомеров трихлорбензола 10 — 15
Сумма изомеров тетрахлорбензола 50 — 60
Гексахлоран, пентахлорбензол 25 — 30
Пример 2. Проводят опыт, как в примере 1, но подают 1,2 г/час хлора. Отбор головной фракции 63 г/час, отбор промежуточной фракции 4 г/час.
Предмет изобретения
Способ получения три- и тетрахлорбензолов дегидрохлорированием изомеров гексахлорциклогексана в жидкой фазе при повышенной
l0 температуре в присутствии хлора в качестве инициатора, с последующим выделением целевых продуктов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода тетрахлорбензола, в процесс вводят до 0,3 моль хлора на 1 моль
15 исходного гексахлорциклогексана.
