Способ получения ?//с-

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ т .оюз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТО? О ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

М. Кл. С 07с 69/00

Заявлено 07.V11.1971 (№ 1608341/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет—

Опубликовано 05.V11.1973. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 19.Х1.1973

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

) ÄК 077.044.312.07 (088,8) Авторы изобретения

Заявитель

Л. К. Яралов, А. С. Маршалкович и Е. Е. Полугодкова;

Московский инженерно-строительный институт им. В. В. Куйбышева

:, 4: .- . 1 ЩЦй1 .. «" ГЕЯХ

СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ

БИС-(2-АЛЛИЛОКСИФЕН ИЛЕН)-КАРБОНАТА

Изобретение относится к способу получения мономеров для синтеза полимерных материалов.

Известно получение ненасыщенных карбонатов общей формулы

СН,=СН вЂ” CH,— 0 — R — 0 — СΠ— 0 — R — 0— — СН,— СН= СН„ где R — алкил, или

0 0 !! !!

СН,=СН вЂ” СН,— 0 — С вЂ” 0 — К вЂ” 0 — С— — 0 — CH,— CH=-СН„ где R — алкил, арил и др., при конденсации соответствующих эфиров с фосгеном в присутствии оснований, напр имер пиридина.

Предлагаемый опособ получения бис-(2-аллилоксифенилен) -карбоната формулы

СНе СН СНв 0 0 0 СНе СН СНе

II

0 — С-0 заключается во взаимодействии моноаллллового эфира пирокатехина с фосгепом в среде органических оснований, например пиридина.

Полученный мономер выделяют, очищают и идентифицируют известными приемами, 2

При мер. Б колбу, снабженную мешалкой и термометром и помещенную в баню сО льдом, загружают 90 г свежеперегнанного моноаллилового эфира пирокатехина, т. кип.

100 — 102 С/4 млг, и 200 льг абсолютированного пиридина, при непрерывном перемешиванни в колбу,прнкапывают 500 лгл толуольного раствора фосгена, содержащего 0,14 г/лил фосгена. Скорость прикапывания регулируют таким

1о образом, чтобы температура реакционной смеси не превышала 9 — 12 С. По окончании прикапывания температуру в бане повышают до

50 С, прп этой температуре выдерживают

1 сас, охлаждают реакционную массу до комнатной температуры и растворяют в серном эфире. Эфирный раствор обрабатывают разбавленной соляной кислотой, отделяют органический слой, промывают его водой до нейтральной реакции и сушат над безводным сульфатом натрия. Через 24 час эфир и толуол отгоняют на .роторном испарителе в вакууме (30 — 40 лглг рт, ст.). После двойной перекристаллизации из этилового спирта получают белый кристаллический бис- (2-аллилоксифенилен-3) -карбонат, т. пл, 53 С. Выход

70% (на .моноаллиловый эфир пирокатехина).

Полученный мономер растворяется в ацетоне, диоксане, тетрагидрофуране, хлори рованных углеводородах, ароматических углеводородах, горячем этаноле, не растворяется в воде и парафинавых углеводородах.

389079

Предмет изобретения

Составитель М. Эстрина

Текред T. Курилко

Корректоры; М. Лейзерман и Н. Аук

Редактор T. Шарганова

Заказ 3016!14 Изд. № 769 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Йайдено, É: С 69,57; Н 5,67.

Вычисле11о, %: С 69,90; Н 5,53.

В ИК-спектре (спектрофотометр UR-20) присутствуют полоса поглощения при 1645 с.и- (С=С) и дублет полос при 910 и 990 си —, характерный для неплоских дефсрманнопных колебаний СН в группе — CH=CH>, что свидетельствует о наличии двойной связи в полученном мономере. Кроме того, в области

1790 сн обнаружена сильная полоса, характерная для валентных колеоаний С=-0 в ароматическом карбонате.

Получе1гный бссс- (2-аллилоксифенилен) -Карбонат в присутствии перекиси бензоила и перекиси трет-бутила способен к сон "лимеризации с аллилметакрилатом и диалл.лмалеинатом.

Способ получения бис-(2-аллилоксифенилен)-карбоната, отличающийся тем, что моноаллиловый эфир пирокатехина обрабатывают фосгеном в присутствии органических оснований, например пнридина, ic последующим выделением целевого продукта известными приемами.