Способ получения галоидбензойных кислот

Авторы патента:

C07C63/70 - монокарбоновые кислоты

C07C51/265 - с алкильными боковыми цепями, окисляемыми в карбоксильные группы

4>б >

A>-> ъ >> и >>3 .т> г. > °

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ бк>">т 4с ; i

Союз Советсккх

Социалистических

Республик

390068

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

:>аииси Ioe от авт. свидетельства МвЂ”

Заявлено 04.VI I 1.1969 (¹ 1356297j23-4) M.Êë. С 07с 63/12

С 07с 51/16. Ири, о(д:)ие.>ием заявки №-Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытии

Приоритет вЂ”вЂ”

Ои бликоияио 11.VII.1973. Бюллетеlll> ¹ 30

УДК 547.581.2.07 (088,8) Дата опубликования описания 5.Х.1973

Авторы изо(брете .и.я К. А. Червинский, Jl. Н. Хакало, М. И. Левинский, Б. Ф. Филимонов, Н. И. Гусарь, Л. С. Ромашев, Н. В. Мельниченко и А. A. Дахно

ЛЯЯ>энте,ll>

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛО ИДБЕНЗО Й НЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится и синтезу галоидбеизойных кислот, широко применяемых в производстве гербицидных препаратов.

Известен способ получения полигалоидбензойных кислот путем окисления полигалоидто- 5 луолов кислородом воздуха при 130 вЂ 1 С в присутствии стеарата кобальта и хлора. Но извест;ияй способ отличается низкой степенью конверси>и галоидтолуолов и большим индукционным периодом реакции окисления. Как по- I0

КЯЗЫВЯЕТ ОПЫТ, ПРИ ОЕИСЛЕН>ЧИ ТРИГЯЛОИДТОЛУОлов степень, конверсии составляет 30 вЂ” 40 j, а шгдукционный период 4 LQc и более.

Предлагают способ получения галоидоензойных кислот окислением галоидтолуолов моле- г5 кулярным кислородом в присутствии в качестг>е I(BTBëèÇIIòîðа смеси стеарятов кобяльтя и марганца и в качестве инициатора бензальдегида и тетрабромэтана.

Предлагаемый способ осуществляют при 26 температуре 140 вЂ” 180 С в среде органического растворителя, например алифатических карбоновых кислот, Предлагаемый способ позволяет повысить 25 степень:конверсии галоидтолуолов до 90- вЂ” 95% за один проход сырья,,при этоът индукционный период практически отсутствует.

Пример 1. К 3 кг 2, 3, 6-трихлортолуола при температуре 150 С добавляют по г стеасатов кобальта и марганца, 60 г бензяльдегида, 60 г тетрабромэтана и пропускают молекулярный кислород со скоростью 200 л/гас в течение 6 час. Конверсия 2. 3, 6-трихлортолуола

Ч5%

Пример 2. К 25 г 3-бром-4-хлортолуола и

"5 г н-масляной кислоты добавляют Ilo 0,05 г теаратов кобальта и.марганца, 2 г тетраОрОМметана и пропускают молекулярный кислород (о скоростью 30 л/час и течение 10 час при температуре 140 С, Конверсия 3-бром-4-хлортолуоля 90%.

Предмет изооретения

1. Способ получения галоидбензойных кис,тОТ ПУТЕМ ОКИСЛЕНИЯ ГЯЛОИДТОЛУОЛОВ МОЛЕ1,гярным кислородом в присутствии катализатора и инициатора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью сокращения индукционного периода и увеличения степени конверсии, в качестве. катализатора используют смесь стеараtoB кобальта и марганца, а в качестве инициатора >используют бензальдегид и тетрабромэтан.

2. Способ по и. 1, от.гичающийся тем, что процесс ведут при температуре 140 вЂ” 180 С.