Патент ссср 417423
41742
ОПЯСА Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Р@слублик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
М. Кл. С 07d 49/18
Заявлено 19.Х.1971 (¹ 1707062(23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.11.1974, Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 16Х11.1974
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР па делам иэооретений н открытий
УДК 547.772.07(088,8) Авторы изобретен ия
В. П. )Кивописцев, Е. А. Селезнева и Г. Е. Шестакова
Заявитель
Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. М. Горького
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
БИС-(4-ДИЭТИЛАМИНОФЕН ИЛ)-АНТИПИРИЛКАРБИНОЛА («ХРОМЭТИЛ П И РАЗОЛА») Изобретение касается способа получения бис- (4-диэтиламинофенил) - антипирилкарбинола, который является новым эффективным реагентом для титриметрического и фотометрического определения неорганических ионов, превосходящим по чувствительности и селективности известные реагенты, применяемые для этих целей.
Согласно изобретению способ получения хромэтилпиразола основан,на:извеси ой реакции и заключается в том, что бис-(4-диэтиламино) -бензофенон конденсируют с антипирином в присутствии хлорокиси фосфора и толуола с последующим выделением целевого продукта известными приемами,.
Пример. Тщательно растертую и перемешанную смесь 16,2 г (0,05М) бис-(4-диэтиламино)-бензофенона и 26,2 г (0,15М) антипирина, 15 мл толуола, 2,5 мл хлорокиси фосфора нагревают на кипящей водяной бане при непрерывном перемешивании в течение
10 час. После охлаждения и затвердевания реакционной массы толуол сливают и продукты растворяют в нагретой до 45 — 50 С 0,1 и. соляной кислоте (400 мл), отфильтровывают, помещают в делительную воронку на 1 л и встряхивают со 100 мл бензола для удаления смолистых веществ и кетона, не вошедшего в реакцию. После 5 — 10-минутного встряхивания и отстаивания бензольный слой отделяют и повторяют обработку бензолом еще 2 — 3 раза.
После промывания бензолом раствор фильтруют в 150 — 200 мл 25%-ного раствора аммиака для получения красителя в виде карбинола.
5 Через 2 — 3 час стояния выделившийся карбинол отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды для вымывания аммонийных солей, тщательно отживают осадок и растворяют вновь в 200 мл 0,5 н. соляной
10 кислоты для очистки карбинола. Для удаления остатков кетона кислотность раствора доводят до 0,1 н. путем разбавления водой и повторяют обработку раствора новыми порциями бензола (5 — 6 раз).
Раствор после отделения бензола фильтруют в 15%-ный раствор аммиака (200 — 250мл) и оставляют стоять 2 — 3 час, затем отфильтровывают через воронку Бюхнера, тщательно
20 отжимают, промывают небольшим количеством воды и сушат в вакуум-эксикаторе над серной кислотой пли в вакуум-термостате прп
30 — 40 С.
Выход составляет 10,4 г (40% ) .
25 Хромэтилпиразол представляет собой порошок темно-синего цвета, хорошо растворимый в спирте, ацетоне, соляной кислоте, не растворим в эфире. Краситель меняет окраску в зависимости от рН среды, от красно-фиолетовой
30 в кислой среде к синей в нейтральной, 417423
Составитель Ф. Михайлицын
Техред Л. Богданова
Корректор В. Брыкснгн
Редактор Г. Т» мофеева
Заказ 1566/11 Изд. Ко 1329 Тира к 506 Подпнснос
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Найдено, /о.. С 74,91; Н 7,80; N 11,0.
Вычислено, %. С 74,96; Н 7,88; N 10,98.
Предмет изобретения
Способ получения бис- (4-диэтиламипофснил)-антипирилкарбинола («хромэтилпиразола»), отл и ч а ю щи йся тем, что бис-(4-д:tэтиламино) -бензофенон конденсируют с антипирином в присутствии хлорокиси фосфора и толуола с последующим выделением целевого продукта известным способом,
