Способ получения 4,4"-азобензолдикарбоновой кислоты

 

ОПИСАНИЕ;;;::„.gee»

Союз Советских

СОцидлистнцесхих

Респу6пин

{61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 20.03.72 (21) 1762190/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано05.10.76 Бюллетень М 3: (45) Дата опубликования описания16.02.77 (51) М. !- :.С 07 С 1.07/О >

Госудорстоооный автот

Сового Ииняотроо СССР по долам йзооротоний н открытий (ОО) i 3?(5 -:7.556,31;

:54 r 581 (088.8) (72) Лвторы изобретения

Г. H. Фрейдлин,. E. П. ковсман, Б, Г. Солдатов и Г.

Всесоюзный научно-исследовательский .. «роектнь;: ман. Юров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -A305EH30ËÄ IÊ. IÐÁÎj 0-.:С .:

КИСЛОТЫ

Изобретение Относ-.тся к способу получения 4,4 -азобензолдикарбоновой кислоты, которую можно применять для полу ения органических красителей и полимерных материа,ii0I . 5

Известен способ получения 4,4 -азобензолдикарбоновой кислоты электролитическим восстановлением и -нитробензойной кислоты в электролизере с диафрагмой из катионообменного материала с применением в качест- 1О ве анолита водного раствора минеральной кислоты, а в качестве католита — раствора шелочи (рН7-14 ), с применением твердых катодов (нержавеюшая сталь, платина, медь, никель) при температуре 20-90 С и плот- l5 ности тока 2-50 а/дм ° г

Но при таком способе целевой продукт загрязнен азооксикислотой и выход целевого продукта довольно низкий — 85-90%. ?О

С целью повышения качества и выхода целевого продукта, предлагается способ получения, по которому электрохимическое восстановление ведут В электролите в присутствии ионов двухвалентного свинца в количестве 25 не менее 0,003 г атом и обьемной плотл ности тока не более 1 1 а/л. Оптимальные условия для ПООВедения прОцесса: Гех!пе >ат О ра 80-90 С, катодная плотность ток;-. з—

25 а/дм, концентрация шелоч:I в кагсл«т

2-2,5%, концентрация нитообензойно; кислоты 0,14-0,20 г моль,количество прол шедшего электричества не менее 185 г моль тт — нитробензойной кислоты.

B этих условиях достигается 95-97%-«ый

ВЫХОД поактически 1 00%-ной -4, 4 -азобе-. н 30 I дикарбоновой кислоты.

Пример 1. В катодное пространство электоолизера, разделенного диафрагмой типа МК-40 л, снабженного като:,ом из нержавеюшей стали 1Х18Н9Т, заливают 350мл

2%-ной, содержашей 8,35 натриевой с ли

-нитробензойной кислоты и 0,294 г 713(CH СООi;

2 Pb (ОН)

В анодное пространство заливают 1 5%ный раствор серной кислоты: анод-платина. о, Электролиз проводят при температуре 80 С, 415969 л тока не выше 1 1 а/л.

Составитель Г. Мигачев

Редактор Л. Емельянова Техред Н. Андрейчук Корректор Л. Боринская

Заказ 5404/122 Тираж 575 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 катодной плотности тока 22 а/дм, объемной плотности тока 7,6 а/л. Количествопропушенного электричества 10,5 а. Вес выделенного продукта, состоящего из 100%-ной

4,4 -азобензолдикарбоновой кислоты 6,56 г (выход 97,2%) .

Пример 2. В условиях, аналогичных условиям примера 1, добавляют в катонит

0,25г7Ъ вместоРЪ(СИ СОС) 2РЪ(ОН) .

Получают при пропускании 9,2а 100%-ную Е

4,4 -азобензолдикарбоновую кислоту с выхо;:ом 96,3% (6,5 ..).

П ри,и е р 3. В условиях, подобных с писанным в гримере 1, при концентрации шелочи в католите 2,5% вместо 2%, при пропус«анип 9,2 а получают 100%-ную 4,4 -азобензолдикарбоновую кислоту с выходом 95,2%

i6,43г).

Пример 4. В условиях, подобных описанным в примере 1, при объемной плотности тока 3,8 а/л, при пропускании 9,2 а получают 100%-ную 4,4 -азобензолдикарбоновую кислоту с выходом 94,6%.

Формула изобретения

Способ получения 4,4 -азобензолдикарбоновой кислоты электрохимическим восстановлением и -нитробензойной кислоты в электролизере с диафрагмой из катионообменного материала на твердых катодах с использованием в качестве анолита раствора минеральной кислоты, а в качестве католита — шелочного раствора, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, восстановление ведут в присутствии ионов двухвалентного свинца, взятого в количестве не менее

0,003 г ° атом и объемной плотности