Патент ссср 413142

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

4l 3142

Ьиюз СоветскиХ

Социалистимеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт, свидетельства №

M. Кл. С 07с 87/14

Заявлено 20.ill.1972 (№ 1761339/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗОЛ.1974, Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 1 VII.1974

Государственный комитет

Совета 1йииистров СССР оо делам изобретений и открытий

УДК 547.233.07(088.8) Авторы изобретения

А. В. Фокин, А. Ф. Коломиец и Л. С. Рудницкая

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ВЫСШИХ ТЕТРААЛ КИЛДИАМИНОМЕТАНОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тетраалкилдиаминометанов, которые могут быть использованы в качестве полупродуктов при получении экстрагентов металлов и физиологически активных веществ.

Известен способ получения высших тетраалкилдиамипометанов общей формулы

К .К

11 — СН,— К

К, К, где К и Ri — алкил, содержащий 4 и более атомов углерода из высших вторичных аминов.

Однако высшие аналоги этим способом получают с выходом 65%.

С целью увеличения выхода высшие вторичные амины вводят во взаимодействие с полимерами формальдегида, например параформом и триоксиметиленом, с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Реакцию проводят в растворителях, таких как бензол, толуол, хлороформ с азеотропной отгонкой воды из сферы реакции. Процесс завершается в течение 2 — 4 час.

Пример. N,N,N,N -тетрабутилдиаминометан.

Смесь 258 г (2,0 г-моль) дибутиламина, 31,5 г (1,05 г-моль) параформа «100 мл бензола кипятят в приборе Дина †Стар до прекращения выделения воды (за 3,5 — 4 час выS деляется 13,5 мл) и подвергают фракционированию. Выделяют 264,5 r (98% ) продукта, т. кип. 117,5 — 118,5 С/4 мм, d 4 0,8126, п о

20 20

1,4455, МКв 88,44, выч и сл е но, 88,59.

Найдено, %: N 10,51.

10 С17Нзз1 4

Вычислено, %; N 10,37.

В этих условиях получают: а) из 62,8 r (0,4 г-моль) диизоамиламина и 6,3 г параформа, 62 г (95,3%) N,N,N,N -тетраизоамилднаминометан, т. кип. 131 — 132 С/

/2,5 мм, d 4 0,8103, и о 1,4430.

Найдено, %: N 8,71.

Cg i I-1 ы1 4.

20 Вычислено о/ . N 8 59 б) из 67,0 г (0,278 r-моль) диизооктиламина н 4,38 г (0,145 r-моль) триоксиметилен, 65,5 т (85,2%) N,N,N,N -тетраизооктилдиампнометана, т. кип. 110 — 112 С/9.10 мм, d 4 0,8389, и о 1,4605.

Н а и де но, %: N- 5,78.

СззН70К2.

Вычислено, %: N 5,67.

41о142

Предмет изобретения

Составитель И. Гудкова

Техред Т. Миронова

Редактор Г. Тимофеева

Корректор О. Тюрина

Заказ 1254/!5 Изд. Хв 1230 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр Сапунова, 2

1. Способ получения высших тетраалкплдиаминометанов общей формулы

К К

ы — сн,— ы

R„ R„ где R и R! — алкил, содержащий 4 и более атомов углерода из высших вторичных аминов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, высшие вторичные амины вводят во взаимодействие с полимерами формальдегпда, например параформом или триоксиметиленом, с последующим выделением целевого продукза известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят в растворителях, таких как бензол, толуол, хлороформ с азеотропной

10 отгонкой воды из сферы реакции.