Способ получения ди-( -хлорэтил)аминопирилиевых солей

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ . (11) 426469

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-в

Г (22) Заявлено 21.06.72 (21) 1801 6/23 — 4

2 (61) М. Кл.

С 07 0 309/34 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Государстееииый комитет, Совета Иииистров СССР по делам изобретений и открытий

1 (43) Опубликовано 05.07.77. Бюллетень №25 (45) Дата опубликования .описания 12.1.1.77

I (53) УДК

547.812.7 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. И. Жунгиету. и Б. П. Суханюк (71) Заявитель

Ордена Трудового Красного Знамени институт химии

АН Молдавской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ вЂ” (P — ХЛОРЭТИЛ) — АМИНО—

ПИРИЛИЕВЫХ СОЛЕЙ Сн,Сн,й

+ N

0 3 ЖЖ 1

25

Изобретение отностнся к способу получения новых соединений -дн- (P-хлорэтил) - амннопирилиевых солей формулы

Х где Х - анион минеральной кислоты, Rq u Rq - атом водорода нли алкил.

Эти соединения могут найти применение в качестве полупродуктов в органическом синтезе, наприМер, при получении аминопиридиниевых пройзводных.

Предлагаемыи способ заключается в том, что азотистый иприт подвергают взаимодействию с солью алкоксипирнлия формулы.Х . где Х, Ri, R имеют указанные значения, R - алкил) 2 в среде растворителя, например хлористого метилена, с выделением целевого продукта обыч. ными приемами.

Пример 1. Перхлорат 2,6-т1иметил- 4-дн- (р-хлорэтнл) -аминопирилия.

Раствор основания азотистого иприта, полученного из 7,2 г (0,04 моль) хлоргидрата, в30 мл хлористого метилена медленно при перемешивании приливают при 20 С к суспензии 3,6 г (0,016 моль) перхлората 2,6-диметил-4-метоксипирилия в 10 мл того же растворителя. Реакционную смесь перемешивают прн этой же температуре еще 30 мин, после чего растворитель полностью отгоняют, остаток растворяют в 10 мл метанола и ставят на 1 час в холодильник. Выпавший кристаллический осадок красного цвета отделяют фильтрованием, к фильтрату приливают по каплям 2-3 объема абсолютного днэтнлового эфира и ставят в холодильник на кристаллизацию.

Выпавшие светло-желтые чешуйчатые кристаллы отфильтровывают и сушат.

Выход 3,76 г (71%); т. пл. 98 С.

Ныщено,%: С 38,21; Н4,82; и 4,30. т-т g H q CI q NP .

Вычислено%: С 37,88; Н 4,59; N 4,00. 426469

03!

Составитель 3. Латыпова

Редактор Т. Никольская Техред И. Климко . Корректор М. Демчнк

Заказ 2139/223 .

Тираж 553 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 .

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

При мe ð 2. Перхлорат1- амико- 2,6-диметил - 4- ди - (P - хлорэтил) - аминопиридиния..

К суспензии 1 05 г (0,003 моль) перхлората 2,6-диметил - 4- ди - (P - хлорэтил) - аминопирилия в

2-3 мл метанола приохлаждении и перемешиванин приливают по каплям раствор 0,5 (0,01моль|, гидразингидрата в 2-3 мл того же растворителя, после чего перемешивают до полного обесцвечивания примерно 15-20 мин. Выделившийся кристаллический осадок отфильтровывают и кристаллизуют из хлороформа. Получают бесцветные игольчатые кристаллы.

Выход 0,75 г (69%); т. пл. 147 С.

Найдено,%: С 35,86; Н 5,34; N 12,06.

С1 i H s С! з йз 04

Вычислено,%: С 36,41; Н 4,97; N 11,58.

Формула изобретения

Способ получения ди- (P-хлорз!тил) -аминопирилиевых солей формулы

4 Н ЩС1

О Е, СврСН,С1 х г Х - анион минефульйой кислоты и и R2 - атом водорода или алкил, о т и ч а ю шийся тем, что азотистый иприт подвергают взаимодействию с солью алкоксипияилия формулы. где Х, Ri, З имеют указанные значения и

R — а псин, в среде растворителя, например хлористого

;метилена, с выделением целевого продукта обыч ными приемами.