Способ получения перхлората бис(пирилиа)-пентаметинцианина
2005
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявле(но 13.12.74 (21) 2084269/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 05.02.76, Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 18.05,76 л.- С 07D 309/34
1 осударстввннмй комитет
Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий
547.813.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
С. Н. Баранов, С. В. Саяпина, H. И. Мироненко и С. В. Кривун
Донецкое отделение физико-органической химии Института физической химии им. Л. В. Писаржевского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРХЛОРАТА
БИС-(П HP ИЛ ИА-) ПЕНТАМЕТИ Н ЦИАН И НА
С,Н5 (С11= СН)„— СН
С10(, 0
С он 5
CОН5
Изобретение относится к способу получения нового соединения — перхлората бис(пирилиа-) пентаметинцианина общей фор(мулы где и — целое число, равное 2.
Это соединение может применяться в качест(ве красителя в ки(но-, фотопромышлен(ности.
Известен способ получения перхлората бис(пирилиа-) монометинцианина конденсацией у-пиронов с метил- (метилен) -замешеннымии солями пирилия.
Кроме того, известен способ получения перхлората бис - (пирилиа-) монометинцианина кипячением перхлората пирилия с малоновой кислотой в среде сухого диметилформамида.
Предлагаемый спо(соб заключается в том, что 2,6- дифенил-4 -этоксивинилпирилий перхлорат подвергают взаимодействию с малоновой кислотой в среде сухого диметил(формамида при тем(пературе кипения реакционной среды.
Процесс протекает при кратковременном кипячении (3 — 5 мин) и сопровождается де5 карбоксилированием. Уже в процессе кипячения реакцио(иной смеси выделяется зеленый кристаллический продукт с металлическим блеском (наблюдаются толчки реакционной смеси). Перхлорат бис-(пирилиа-) пен10 таметинцианина выделяют фильтрованием, промывают уксусной кислотой и эфиром.
Продукт достаточно чист и не требует дополнительной очистки. Хорошие выходы (67—
70% ), простота проведения реакции, лег15 кость выделения чистота целевого продукта характеризуют предлагаемый метод как простой, удобный и технологичный способ получения (кра(сителей (на основе,пирилиевых солей.
20 Строение целевого продукта доказано данными элементарного анализа и ИК-спектрами.
Пример. Смесь 20 г (005 моль) 26дифе(нил-4-это(к(си(ви(нилпирилий,перхлор ата
25 и 0 52 г (О 05 моль) безводной малоновой кислоты в 7 мл сухого диметилформамида кипятят до прекращения выделения углекислого газа (3 — 5 мин). Во время кипения наблюдаются толчки в результате образования
30 кристаллического продукта. После охл ажде502005
С.Н, cio o (СН = СН)„— СН
6Нз
Сь.н, Формула изобрете|ния
Составитель И. Дьяченко
Техред А, Камышникова
Корректор М. Малкина
Редактор 3. Горбунова
Заказ 946, 13 Изд, № 208 Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ния отфильтровывают зеленый кристаллический перхлорат бис-4- (2,6-дифенилпирилиа-) пентаметинцианина с металлическим блеском, промывают его уксусной кислотой и дважды эфиром. Выход 1,05 — 1,1 г (67—
70 ), т. пл. 305 С (из ди метилформамида).
Найдено, %: С 74,7; Н 4,5; Cl 5,7.
С39Н29С106.
Вычислено,%: С 74,4; Н 46; Cl 5,5.
Способ получения перхлората бис- (пирилиа-) пентаметинцианина об щей формулы где n — целевое число, равное 2, о т л и ч а ю10 щийся тем, что 2,6-ди фенил-4-этоксивинилпирилий перхлорат подвергают взаимодействию с малоновой кислотой в среде сухого диметилформамида при температуре ки пе ния реакционной среды.
