Способ получения 2,6-диллкил-4-хлорметил- пирилиевых солей1изобретение относится к способу получения новых соединений — 2,6-диалкил-4-хлорметилиирилиевых солей общей формулы ichoclгде r — алкил и х~—aihhoh минеральной кислоты.сое;и1'нена1я формулы i могут найти применение в синтезе ряда веществ, обладающих физиологической активностью.известен спосс'б получен.ия пирнлиевых солей бисацилировя'н.ием олефшюв аигидр-идами или хлорангидр'идами карбоно.вых кислот в присутствии минераль] 101"1 кислоты. получение солей пирилия с хло,рметильной группой в 4-положенни цикла значительно раснгиряет реалционную способность этого класса соединений.предлагаемый способ заключается d том, что хлористый металл.ил псдваргают взанмодействию с ангидридами карбонс:в[>&1х кислот в прпсутстви'и м'и'неральной кислоты.с целью повышения выхода н чистоты конечных продуктов температуру реакционнойс\[еси поддерживают не выше 65°с.пример 1. перхлорат 2,6-димет11л-4- - хлорл'етилпирилпя.к смеси 75 мл

 

Союз Советских

Сюциалистимеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИ,чЕТЕЙЬСТВУ (61) Зависимое от авт. Свн,тстсльс(га--(22) Заявлено 13.04.73 (21) 1909961j23-4 (51) М.Кл. С 07d 7/14 с прнсосдпнс(п(ем заявки №вЂ”

Государственный комитет

Совета Иинистров СССР по делам изооретений и открытий (32) Приоритет—

ОИ5 бликов:(1!О 15.12.74. Бюллетень ¹ 46 (53) 5, 11Г 547 812 (088.8) Дата опубликования описания 28.07.75 (72) Авторы изобретения H. Н. Алексеев, В. М. Голяк, Л. M Капкан и В. И. Дуленко (71) Заявитель Донецкое отделение физико-органической химии Института физической химии им. Л. В. Писаржевского (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 2,6-ДИЛЛ КИЛ-4-ХЛОРМЕТИЛПИРИЛИЕВЫХ СОЛЕИ

СН,С1 ) Г

11зобретсние относится к спссооу получения новых соединений — 2,6-диалкил-4-хлорметилпирилисвых солей общей формулы 1 где К вЂ” алкил и Х вЂ” анион минеральноll кислоты.

Соединения формулы 1 могут найти примен l!ие в синтезе ряда вещестВ, обладающих физиологической активностью.

11звсстсн способ получения пирилиевых с0лсн бисацилироваиием олефииов а:(гндрндами или хлорангидридами карбоновых кислот в присутствии минеральной кислоты. Получеii!1(. . солей пирилия с xëopìcòèë.íîé группой

В 4-Г!Оложснни цикле(31!Г(читссльно раси!1(р5(е р II iill IIOII 1(óþ способность 3Tol о к.(асса

ЕД((BI(HII

Предлагаемый способ заключается В тсьм, что хлористый металлил подвергают взаимодеистьиlо с ангидридами карООнсвых кислот

В пр нсутствпи ми((сра.(иной кислоты.

С целью повышения выхо. а н чистот!! Коне (ных продуктов температуру рсакциоги(ой

2 смсс:.l поддержива!От нс выlцс 65 C.

П р II м с р l. Перхлор IT 2,6-диметил-4-хлормстилпирнлня.

К смеси 75 мл (0,72 моль) уксус loro ан5 гидрида и 20 мл (0,24 моль) хлор((стого мста lлила приливают в течение 15 — 20 мнн 8 мл (0,1 моль) 70%-но(хлорной кислоты так, чтобы тсГипсратура реакционной смеси нс полним;1 i;iс!»(ьiii!e 65 С, охлажд;1ют, пр,(лнв(1(01

1р 15- — 20 мл пропилово",о спнр.а н через 15 мин

Г. 11(ËИВ:.1!О Г 100 м эфир(1.

Осадок фн, прочыв(1!От эфиром.

Выход — 7 r (27,3 4), т. пл. — 174 С (из ледяной уксусной кислоты) .

15 I I;I(;äcíî. %: С 37,58: 1-1 4,10; Cl 27,8.

Са 1-1 (!С! 0 Вычислено, %: С 37,35; 1-1 3,89; Cl 27,63.

Пример 2. Перхлорат 2,6-диэ(1ил-4-хлорМ (. Г И Л ЛП И Р И Л П и .

2р Получают аналогично, используя в качсcTIIc исходных веществ хлo) ècòûI(металлнл и пропноновый ангидрид. Выход — 25,20,о, т. пл. — 226 — 227 С.

1-1айдсно, %: С 42,22; Н 5,09; Cl 24,98.

25 С !о11(!CI205

Вычислено, %! С 42,10; Н 4,91; Cl 24,91.

П р и;! е р 3. Перхлорат 2,6-дипропил-4.

-хлорметнлпирилия.

Получают из хлсрнстого мсталлпла и мас30 ляного а((пидрида ио методике, описанной для

453402 где К = Флкил и кислоты, Х вЂ” — — аииои минеральной

CH Cf

Составитель P. Караханов

Техред 3. Тараненко Корректор Л. Брахнина

Редактор Е. Хорина

Заказ № 1711 Изд. ¹ 2007 1 прахи 537 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий, Москва, Ж-35, Рауи окая наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

3 получения перхлората 2,6-диметил-4-хлдрметилпирилия. Выход — 22,4%, т. пл. — 149—

150 С.

Найдено, %: С 46,17; Н 5,79; С1 22,5, С His 1,O;.

Вычислено, %; С 46,00; Н 5,75; Cl 22,68.

Предмет изобретен ия

1. Способ получения 2,6-диалкил-4-хлорметилпирилиевых солей общей формулы огличиющийся тем, что хлористый металлил подвергают взаимодействию с ангидридами карбоновых кислот в присутствии минералвпой кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

10 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре не выше

65 С.