Способ получения 3,5-ди-третбутил-4-оксибензилфенилсульфида

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ш 43775&

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 19.01.73 (21) 1874778/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.07.74. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 08.12.74 (51) М. Кл. С 07с 149/30

Гасударственный намитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 547569 2 (088.8) (72) Авторы изобретения

1О. А. Брук и Л. В. Золотова (71) Заягитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ4-0 КСИ БЕН3 ИЛ ФЕН ИЛ СУЛ ЬФ ИДА

Изобретение относится к упрощению способа получения 3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензилфенилсульфида.

Полученное соединение представляет интерес в качестве эффективной присадки к углеводородным топливам.

Известен способ получения 3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензилфенилсульфида окислением

2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола (ионола) в среде бензола феррицианидом калия с последующей обработкой полученного продукта тиофенолом и выделением целевого продукта известным способом.

Однако при известном способе применяют дефицитное сырье — и-крезол для получения ионола. Кроме того, в случае использования п-крезола, выделяемого из каменноугольной смолы, необходимо проводить дорогостоящую очистку ионола.

С целью упрощения технологического процесса и повышения качества целевого продукта предлагают тиофенол подвергать взаимодействию с 2,6-ди-трет-бутил-4-диметиламинометилфенолом в среде кипящего органического растворителя, например ксилола, в течение

5 — 6 час с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2,6-Ди - трет - бутил-4-диметиламинометилфенол, применяемый по предлагаемому способу, легко получают с высоким выходом из доступного и дешевого фенола.

Преимуществом предлагаемого способа является также то, что на последней стадии процесса целевой продукт является единственным реагентом, остающимся в реакционной смеси (второй продукт — газообразный диметиламин улетучивается). Это обеспечивает получение более чистого целевого продукта.

Пример. Раствор 2,61 г (0,01 г. моль)

2,б-ди - трет-бутил-4-диметиламинометилфенола и 1,10 r (0,01 г моль) тиофенола в 50 мл ксилола кипятят в течение 5 — 6 час в вакуме, оставшееся масло быстро закристаллизовывается. Сырой продукт может быть очищен перекристаллизаций из спирта.

Выход продукта 80%; т. пл. 64 — 65 С.

Найдено, %: S 9,58; 9,50.

С 1Н 808.

Вычислено, %: S 9,76, 20

Предмет изобретения

Способ получения 3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензилфенилсульфида на основе тиофенола в среде органического растворителя при нагре25 вании с последующим выделением целевого продукта известным способом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения качества целевого продукта, тиофенол подвергают вза30 имодействию с 2,6-ди-трет-бутил-4-диметиламинометилфенолом.