Способ выделения пиридоксаль-5-фосфата

Авторы патента:

ЯКОВЛЕВА НАТАЛИЯ ЛЕОНИДОВНА

БАЛЯКИНА МАРИЯ ВАСИЛЬЕВНА

ГУНАР ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ

C07D51/50 - Гетероциклические соединения

(и 463673

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслчолик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.07.73 (21) 1944360/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.03.75. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 26.09.75 (51) N. Кл. С 07d 51/50

Государственный комитет

Совета Министров СССР ио делам изооретений и открытий (53) УДК 547.963.32 (088,.8) (72) Авторы изобретения

Н. Л. Яковлева, М. В. Балякина и В. И. Гунар

Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПИРИДОКСАЛЬ-5 -ФОСФАТА

Изобретение относится к способу выделения пиридоксаль-5 -фосфата из разбавленных водных растворов.

Пиридоксаль-5 -фосфат (ПЛФ) является важным кофактором ферментов обмена и аходит широкое применение в медицине, Известен способ концентрирования ПЛФ из разбавленных водных растворов, который заключается в длительном упаривании таких растворов в вакууме при температуре около

40 С. При концентрировании ухудшается качество и падает выход целевого продукта за счет разложения термолабильного и легкоокисляемого ПЛФ, велики энергозатраты.

С целью упрощения технологического процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта предлагается способ выделения пиридоксаль-5 -фосфата, заключающийся в известной процедуре сорбирования ПЛФ из разбавленных водных растворов на сильном анионите и последующей элюации

ПЛФ малым объемом разбавленной минеральной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Элюацию проводят с анионита кислотой, имеющей тот же ион, которым насыщен ионит, так как при этом одновременно с элюацией целевого продукта происходит регенерация анионита.

Пример 1, Водный раствор ПЛФ

2 (900,4 мл, рН 7,45, концентрация ПЛФ

0,2 мг/мл) пропускают со скоростью 100 мл/ч см через колонку (D=l,á, H=2 см) заполненную анионитом Дауэкс 1 2 в Cl-форме с

5 размером зерен 0,15 вЂ” 0,3 мм, ПЛФ элюируют 0,1 и. соляной кислотой со скоростью 20 мл/ч ° см . Получают 19,3 мл раствора с концентрацией 9,05 мг/мл. Выход

174,6 Mr (97% ), из них 56% имеют концен10 трацию 14,4 мг/мл.

После лиофилизации полученного раствора выделяют 161,0 мг (92,7%) ПЛФ, УФ-спектр:

Е 9в 6700 (0,1 н. НС1); Rf 0,33, WI, трет-бутанол - 85%-ная муравьиная кислота вЂ” вода

15 (70: 15: 15) .

Пример 2. Водный раствор ПЛФ (876 5 мл, рН 7 75, концентрация ПЛФ

0,2 мг/мл) пропускают со скоростью 100 мл/ч. .смв через колонку (D=1,á, Н=2 см), запол2о пенную анионитом АВ-17/8 в Сl-форме с размером зерен 0,3 вЂ” 1 мм.

ПЛФ элюируют 0,1 н. соляной кислотой со скоростью 20 мл/ч.см . Получают 21,3 мл раствора с концентрацией 8 мг/мл. Выход 170 мл

25 (97,5%). Выделение ПЛФ из соляпокислого раствора аналогично примеру 1.

Предмет изобретения

1. Способ выделения пиридоксаль-5 -фосфа30 та из разбавленных водных растворов, о т463673

Составитель А. Кост

Техред О. Гуменюк

Редактор E. Хорина

Корректор Л. Денискина

Заказ 2086/13 Изд. № 1250 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, пиридоксаль-5 -фосфат сорбируют из разбавленных водных растворов на сильном анионите, а затем элюируют малым объемом разбавленной минеральной кислоты е последующим выделением целевого продукта известными методами.

2. Способ по п. отличающийся тем.

5 что для элюации применяют кислоту, содержащую тот же ион, которым насыщен ионит.

Способ получения изоцинхомероновой кислоты // 463671

Способ получения 1-(или 3)-амино6-нитрокарбазола // 463669

Способ получения -анизоил- (индолил-3)-пропионовой кислоты или ее производных // 463668

Способ получения этиловых эфиров индол-2-карбоновых кислот // 463667

Способ получения -винил-2,3-диалпирролов // 463666

Способ получения производных гетеролиденоксазолонов // 463664

Способ получения производных 5-иминометил-2-нитроимидазол // 463263

Способ получения пирано или тиопирано-(3,4-в)индолов // 463262

Способ получения 4-метокси-10-(1-гидроксиэтил)-11-оксо-1- азатрицикло- (7.2.0.03,8)-ундека-2-ен карбоновой кислоты или ее солей, 4-третбутилбензил- (4s, 8s, 9r, 10s, 12r)-4- метокси-10-(1-гидроксиэтил)-11-оксо-1-азатрицикло- (7.2.0.0 3,8)-ундека-2-ен-2-карбоксилат // 2127735

6-(замещенные метилен)пенемы, способ их получения, промежуточные продукты и фармацевтическая композиция // 2133750

Способ выделения клавулановой кислоты // 2206613

Изобретение относится к биотехнологии и касается нового улучшенного способа выделения клавулановой кислоты из водного культурального бульона продуцента клавулановой кислоты

Новые производные жирных кислот // 2227794

Изобретение относится к новым производным жирных кислот, являющихся лекарственными средствами или агрохимикатами, обладающими повышенной эффективностью, а именно относится к липофильному производному биологически активных соединений общей формулы СН3-(СН2)7-СН=СН-(СН2)n-Х-А, где n равно целому числу 7 или 9; Х выбран из группы, включающей -COO-, -CONH-, -СН2О-, -CH2S-, -CH2O-CO-, -CH2NHCO-, -COS-; липофильная группа СН3-(СН2)7-СН=СН-(СН2)n-Х- имеет цис- или трансконфигурацию; А представляет собой фрагмент молекулы биологически активного соединения (БАС), отличного от нуклеозида и нуклеозидного производного и содержащего в своей структуре по меньшей мере одну из функциональных групп, выбранных из а) спирта, b) простого эфира, с) фенола, d) амино, е) тиола, f) карбоновой кислоты и g) сложного эфира карбоновой кислоты, при условии, что исключаются соединения, указанные в п.1 формулы изобретения

Слитый белок, обладающий биологической активностью интерферона-альфа, димерный слитый белок, фармацевтическая композиция, их содержащая, молекула днк (варианты) и способ адресования интерферона-альфа в ткани печени // 2262510

Изобретение относится к генной инженерии, конкретно к получению слитого белка Fc-фрагмента иммуноглобулина и интерферона-альфа, и может быть использовано для лечения гепатита

Способ бромирования и -эргокриптинов // 2274640

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения нейрогормонального средства - абергина ( и -2-бром-эргокриптины)

Способ получения промежуточных соединений цефалоспорина с использованием сложных эфиров альфа-йод-1-азетидинуксусной кислоты и триалкилфосфитов // 2321590

Химерные аналоги лигандов соматостатиновых и допаминовых рецепторов, фармацевтические композиции на их основе и способы воздействия на рецепторы соматостатина и/или допамина // 2329273

Изобретение относится к химерному аналогу, включающему аналог соматостатина, выбранный из DPhe-цикло(Cys-3ITyr-DTrp-Lys-Val-Cys)-Thr-NH 2, DPhe-цикло(Cys-3ITyr-DTrp-Lys-Thr-Cys)-Thr-NH 2, DPhe-цикло(Cys-Tyr-DTrp-Lys-Abu-Cys)-Thr-NH 2, цикло(Cys-Tyr-DTrp-Lys-Abu-Cys)-Thr-NH 2, DTyr-DTyr-цикло(Cys-Tyr-DTrp-Lys-Abu-Cys)Thr-NH 2 и DTyr-DTyr-цикло(Cys-3ITyr-DTrp-Lys-Thr-Cys)Thr-NH 2 и фрагмент, связывающийся с рецептором допамина, выбранный из Dop2, Dop3, Dop4 и Dop5

Бициклические 6-алкилиденпенемы в качестве ингибиторов -лактамаз // 2339640

Изобретение относится к соединениям формулы (I) и их фармацевтически приемлемьм солям в качестве ингибиторов -лактамаз, способу их получения, фармацевтической композиции на их основе, а также к способу лечения с их использованием

Производные 1,1-диоксоцефем-4-карботиоловой кислоты, их фармацевтически приемлемые соли и способ их получения // 2091383

Изобретение относится к 8-оксо-5-тиа-1-изабицикло(4.2.0)-окт-2-ен-5,5-диоксид-2-карботионовым кислотам, способу их получения и содержащим их фармацевтическим и ветеринарным препаратам