Способ получения алифатических -диаминов

 

(1

О П И С А Н И Е 4851о7

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 20.05.74(21) 2025093/23-4 (51) M. Кл С 07cH7/14 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

Гасударственный комитет

Саватв Министров СССР по делам иэаоретений и открытий (43) Опубликовано25 09 75Бюллетень №35 (53) УДК547.- 33 07 (088.8) (45) Дата опубликования описания19.12.75 ("2) А8 0Р Е. П, Вылегжанииа, Д. 3. Завельскийл, С. Г. Антипенко, А. И. Антипенко, А, М. 1рачев, }0. М. Клинаев, В. М. Комаров и Г. П. Давыдов (71) Заявитель (5 1) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ А., Ф -ДИАМИПОВ

Предлагается усовершенствованный способ получения алифатических g Д -диами» т нов, применяемых в качестве мономеров для получения полимерных материалов, об- ладающих ценными свойствами. 5

Известен способ получения гексаметилендиамина путем гидрирующего аллинирования, т. е. одновременного действия аммиака и водорода, адипиновой кислоты или ее производных в присутствии рутениевого .ка- 1О тализатора на окиси алюминия в автоклаве при давлении 75 ати и температуре

290-300"С. Однако для этого способа характерны низкий выход целевого продукта (24%), периодическое оформление процесса. 1а

11елью изобретения является увеличение выхода целевого продукта. Для достижения этой цели предлагается использовать в качестве катализатора смесь сульфидов кобальта и rëîëèáäåíà. 20

Способ заключается в том, что соответствующую ., (Q -дикарбоновую кислоту подвергают каталитическому гидрирующему алинпрованпю в присутствии смеси сульфидов кобапьта и молибдена (как таковых . 25 или на носителе активной окиси алюминия) при температуре 270-370 С и давлении

100-300 ати. 11елевьле продукты выделяют известными приемами, наиболее целесообразно использование вакуулл-дистилляции и вакуулл-ректпфикации реакционных сллесей для выделения целевого продукта.

Сульфидные катализаторы, содержащие кобальт и молибден, являются весьлла селективными и ..использование их позво we. т получать целевой продукт с достаточно высоким выходолл (до 75% ) . Кролле того, эти катализаторы стойки ко многим органическим примесям и в течение значительного времени сохраняют первоначальнуто активность, Пример 1. Через трубчатый реактор из нержавеющей стали, наполненный катализатором Со-Мо на AG О, пропу3 2 3 скают 7,5 м водорода, 5 л жидкого аммиака и 0,1 л себациновой кислоты на

1 л катализатора в час при температуре

300-330 С и давлении 200 ати. Кислоту о вводят непосредственно в зону катализатора.

Составитель С Плужнов

1 "дак! "P О.Кузнецова ТехРед И.Карандашова 1 оРРектоР Л.Котова

Заки s З6 Ч

Тираж 529 Подписное

1!!1111111И Государственного комитега Совета Министров СССР ио делам изоб1и тений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Прс днриятне «I1атентъ, Москва. Г-59, 5 режковская наб., 24

Полученный катализат охлаждают до

90-100 С. От него отделяют газовую часть, состоящую из водорода и аммиака, которые возвращают снова в процесс гидрирующего аминирования. Жидкую часть катализатора подвергают расслаиванию, 11ижний слой, состоящий в основном из реакциошюй воды, не используют. Верхний слои, содержащий до 75% 1,10-декаметилендиамина, подвергают ректификации под вакуумом для выделения чистого продукта (т. киц. 126-127 С/5 мм рт. ст.)..

11 р и м е р 2. 1,10-Декаметилендикарбоновую кислоту подвергают реакции гид1птруюшего аминирования в присутствии алюмокобальтмолибдецсульфидного катализатора и условиях, описанных в примере 1.

Верхний слой содержит до 75% 1.,12-додекаметилепднамина и некоторое коли -ство лауриламина, полимеров и д угих примесей. Его подвергают сначала вакуумдистилляции, а цолучигинцйся дистиллят— вакуум-ректификации.

11ри этом получают 1, 12-додекамотиле диамин г. концентрацией не менее 99%, о т. кип, 180,5 С/20 мм рт. ст., т. пл.

66-67 С.

Предмет изобретения

1, Способ получения алифати веских „, (Д -дцаминов путем каталитического гидрнрующего аминирования соответству1О ющих g, (Д -дикарбоновых кислот при нагревании и под давлением, о т л и и а— ю Itj и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора i ыгользуют смесt.

15 сульфидов кобальта и молибдена.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а кз шийся тем, что смесь сульфидов кобальта и молибдена используют на носите ле-активной окиси алюминия.

20 3, Способ ион. 1 отли rаю— шийся тем, что процесс проводят при температуре 270-370 С и давлении

100-300 ати.