Способ выделения алкалоидов из чистотела большого

 

--" т.К43 библиотека.щ;д

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 4953П

Соизз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.07.74 (21) 2043253/23-4 с присоединением заявки Ме (23) Приоритет

Опубликовано 15.12.75. Бюллетень М 46

Дата опубликования описания 29.04.76 (51) М. Кл, С 07d 43/30

Государственный комитет

Совета Министров СССР ро делам изобретений и цтхрытиГ (53) УДК 547.94.03 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. М. Мусянович и А. С. Липковский

Львовский химико-фармацевтический завод (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЛКАЛОИДОВ

ИЗ ЧИСТОТЕЛА БОЛЬШОГО

Изобретение относится к усовершенствованию способа выделения алкалоидов, обладающих физиологической активностью, из травы и корней чистотела большого (Chelidonium

majus).

Известны способы выделения алкалоидов из чистотела большого экстракцией спиртом, эфиром, водно-спиртовым раствором виннокаменной кислоты. Наиболее близким является последний способ. Однако использование этилового спирта, виннокаменной кислоты и эфира в качестве растворителя усложняет процесс.

Указанная цель достигается тем, что в качестве органического растворителя используется ацетон, подкисленный уксусной кислотой, а последующую экстракцию выделившихся продуктов осуществляют хлороформом.

Предлагаемый способ выделения алкалоидов чистотела большого, заключается в том, что экстракцию алкалоидов чистотела большого проводят последовательно двумя органическими растворителями.

Первоначально траву чистотела большого экстрагируют ацетоном, содержащим 30 оо. о/о обессоленой воды и подкисленным 0,5 /, -ной уксусной кислотой. В результате стандартной обработки при экстрагировании а цетоном и подщелачивании концентрированным раствором аммиака до рН 10 — 11 выделяют алкалоид берберии, Затем основания алкалоидов, выпадающих в виде осадка, экстрагируют хлороформом. В

5 результате стандартной обработки выделяют гидрохлорид хелидонина и определенное количество суммы алкалоидов, состоящей из сангвинарина, хелеритрина и хелилютина.

Применение предлагаемого способа позво10 ляет значительно упростить процесс получения целевого продукта, Пример: В четыре перколятора загружают по 1,0 кг травы чистотела большого. Развертку экстракционной батареи и процесс эк15 страгирования сырья ведут противотоком, В роли экстрагента применяют ацетон, содержащий 30 об. /о обессоленной воды и 0,5/оной уксусной кислоты. Настаивание в каждом перколяторе длится 8 ч. Экстракты с первых

20 двух перколяторов объединяют и перерабатывают отдельно.

Третий, нормальный по содержанию экстрактивных веществ (съем экстракта 6,0 л), загружают в круглодонную колбу и на во25 дяной бане отгоняют ацетон 4,0 л. Следы ацетона из водного кубового остатка отгоняют в вакууме. Водный кубовый остаток (2,0 л) переносят в 3-х литровую коническую колбу и выдерживают при температуре 2—

30 3 С 10 — 12 ч. При стоянии выделяется неболь,1

495311

Формула изобретения

Составитель А. Федорович

Редактор Л. Емельянова Текред Е. Подурушина Корректор Л. Денискина

Заказ 73976 Изд. Ко 1074 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4(5

Типографии, пр. Сапунова, 2 шое количество смол. Выдержанный водный раствор солей алкалоидов (прозрачный, густо вишневого цвета) сливают в чистую колбу и подщелачивают концентрированным раствором аммиака до рН 10 — 11. При этом -1асть оснований алкалоидов выпадает в виде обильного желто-коричневого хлопьевидного осадка. Основания алкалоидов извлекают экстракцией хлороформом (3+2 л). При экстрагировании на границе фаз собирается 10 осадок, который собирают на бумажный фильтр. С фильтра осадок переносят в стакан, добавляют 10 мл воды, перемешивают и фильтруют на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат на воздухе. Получают 2,8 г 15 коричневого порошка, представляющего собой фракцию алкалоидов группы берберина.

Полученный порошок смешивают с 50 мл насыщенного водного раствора едкого натрия и экстрагируют диоксаном (2к,20 мл). Эк- 20 стракт упаривают досуха и доочищают перекристаллизацией из спирта. Получают 1,16 г. берберина, т. пл. 144 — 145 C (коричневатое окрашивание с хлорной водой) УФ-спектры: .макс, 231, 265, 345 нм, 25

Найдено, о/о. С 67,90; Н 5,49; N 3,82.

С оН в1 1О5.

Вычислено, %. С 67,98; Н 5,42; N 3,96.

При хроматографировании в тонком слое силикагеля в системе н-бутанол — уксусная 3о кислота — вода (10: 1: 3) наблюдалось одно п ятн о с Rg 0,59.

Хлороформное извлечение (6,0 л), содержащее основания алкалоидов, выдерживают 8—

10 ч. и отделяют небольшую водную фазу, а 35 затем упаривают хлороформный раствор до

40 — 50 мл. Остаток переносят в чашку, прибавляют 100 мл воды и при перемешивании на кипящей водяной бане, прибавляют 10%ный раствор соляной кислоты до рН водного 4О раствора 3,0. Выпаривание продолжают до полного удаления хлороформа.

Водный раствор гидрохлоридов алкалоидов охлаждают, при этом выпадает около 3,26 г. осадка, представляющего собой фракцию алкалоидов группы хелидонина чистотела больmoro. Перекристаллизацией из воды получают 2,08 r гидрохлорида хелидонина в виде продукта с т. пл. 295 — 296 С, образующего с раствором гваякола в концентрированной серной кислоте темно-малиновое окрашиванне.

УФ-спектре: Х„„,с, 239, 289, нм.

Найдено, %. С 61,42; Н 5,15; Х 3,59;

С1 8,91.

С юНвХОа.

Вычислено, % . .С 61,62, Н 5,17; N 3,59;

С1 9,09.

При хроматографировании в тонком слое силикагеля в системе бензол-метанол (8: 2) наблюдалось одно пятно с Ry 0,60.

Отфильтрованный водный раствор досуха упаривают на чашке. Полученный продукт измельчают в ступке и получают около 4,6 r алкалоидов (гидрохлориды в виде мелкодисперсного желто-коричневого порошка), или

0,416 /о от веса сырья.

Методом тонкослойной хроматографии на силакагеле в системе и-бутанол: уксусная кислота: вода (10: 1: 3) обнаружены: сангвинарин (К 0,44), хелритрин (R; 0,56), хелилютин (К; 0,65), Способ выделения алкалоидов из чистотела большого, путем экстракции растения подкисленным водным органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве органического растворителя используют ацетон, подкисленный уксусной кислотой, а последующую экстракцию выделившихся продуктов осуществляют хлороформом.