Способ получения аминопропилалкоксисиланов

 

505647

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОУСК.ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

)

1 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12.07.?4 (21) 2044021/23-4 с присоединением заявки Ие— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.?б, Б1оллстень М 9 (45) Дата опубликования описания 14.06.76 (51) М.Кл.- С 07 F 7/10

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

i 53) УДК 547.245.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

3. В. Белякова, 3. В. Беликова, Е. А. Чернышев, М. С. Ямова, А. М. Межерицкий, М. М. Кривенко, В. В. Олейник и Н. Н. Вдовенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АМИНОПРОПИЛАЛКОКСИСИЛАНОВ

Изобретение относится к способу получения кар бофункцион альных кремнийорганических мономеров, в частности аминоалкилалкоксисиланов, применяемых в производстве стеклопластиков, модифицированных полисилоксанов и т. д.

Известен способ получения аминопропилалкоксисиланов при взаимодействии гидроалкоксисиланов с аллиламином или его N-алкилпроизводными в присутствии платинохлористоводородной кислоты и промотора при нагрева.нии.

К недостаткам известного способа относятся высокая стоимость исходных реагентов и низкая скорость реакции.

Цель изобретения — повышение эффективности процесса — достигается тем, что в качестве промотора используют аллиловый спирт, предпочтительно в количестве 0,1—

5 вес. Я от реакционной смеси, и реакцию проводят при нагревании до 120 †1 С. Целевой продукт, выделяют известными приемами.

Во всех примерах, выход целевого продукта определяют по данным газожидкостной хроматографии.

Пример 1. В колбу с термометром, капельной воронкой,и обратным холодильником помещают 0,2 лтл 0,1 М раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте и 0,5 .itл аллплового спирта, подогревают до 50 С, прибавляют 31 г (0,19 г- поль) триэтоксисила на и 10,2 г (0,18 г-.поль) аллиламина, нагревают 10 час до 120 С, выдерживают 3 час при 120 С и получают смесь, содержащую 64,2 /в аминопропплтриэтокспсплана с соотношением Р- и у-пзомеров 1: 4. Выход

66 4o/

Пример 2. Проводят опыт, как в примере 1, но после прогрева катализатора хлорпстый водород и избыток спирта отсасывают в вакууме, добавляют смесь аллиламина и триэтоксиснлана, в течение 11 час нагревают до 120 С, выдерживают 1 час прп 120 С и получают аминопропилтриэтоксисилан с выходом 67 20/0.

iH р н м е р 3. К 0,2 лл О,! М раствора платинохлористоводородной кислоты в аллиловом спирте и 0,3 мл аллилового спирта прибавляют смесь 31 г триэтоксисилана и 10,2 г аллиламина, нагревают 14,5 час до 120 С, выдерживают 3 час при этой температуре и получают смесь, содержащую 64,1 /0 аминопропплтриэтоксисилана. Выход 66%.

Пример 4. Смесь 0,14 itл 0,1 М раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте и 0,35 ял аллплового спирта нагревают до 80 С, удаляют хлорпстый водород и избыток спирта в вакууме, добавляют смесь 32,9 г (0,13 г-поль) трнбутоксисплана

505647

Формула изобретения

Составитель С. Шелудякова

Техред А. Камышникова

Корректор В. Гутман

Редактор Т. Шарганова

Заказ 563/815 Изд. № 257 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» и 6,84 а (0,12 г-.?голь) аллилам?ша и выдерживают 16 час прп 130 С. Выход аминопропнлт р н о у т о к с н с и л а: I tt 4 7 /о .

Пример 5. К c»ee t 0,1 ?гл 0,1 !? раствора плат??нохлорнстоводородной кислоты в изопропнловом спирте .и 0,25 игл аллилового спирта, нагретой! Qo 50 С, QDQH B t?ttoT 12,8 (0,095 г-.tto.ãü) мет.tëä, týòîêettñèëàíà и 5,1 г (0,09 г-.?го,гь) аллиламина и нагревают 23 час до 125 С. Выход мет??лаз?ннопропилдиэтокснсилана б0%.

Пример б. 1 смеси 0,1 ?г,г 0,1 М раствора платиноклористоводородной кислоты в изопропиловом спирте и 0,25 ?гл аллилового спирта, нагретой до 50 С, добавляют смесь

15,б г (0,095 г-ио.гь) триэтоксиснлана и 15,3 г (0,09 г-гпо гь) дибутнлаллиламнна и нагревают

13 «ггс до 120 С. Вь?код дибутиламинопропнлтриэтокснсплана 63%.

1. Спосоо по. t че??ня аз?инопропн, ?алкокснсиланов путем вза??у?оде??стз??я г??дроалкоксисиланов с аллиламином или его N-алкилпропзводными в присутствии платинохлористово10 дородной кислоты и промотора при нагревании, отл и ч а ю ?цийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, в качестве промотор а используют алл иловый спи рт.

2. Способ по п. 1, отличаюшнйся

15 тем, что аллиловый спирт берут в количестве

0,1 — 5 вес. % от реакционной смеси и нагреnaí?tå ведут до 120 — 130 С.