Способ получения безводныхароматических сульфокислот
О П И С А Н И Е (((! 508500
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6 1 ) Дополнительное к а в т . с в нд - ву (22) Заявлено 04.07.74 (21) 2042881 23-4 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Опубликовано 30.03.76. Бюллетень ¹ 12
Дата опубликования описания 14.05.76 (51) Ч. Кл."-С 07С 143 2
Государственный комитет
Совета Министров СССР (53), ДК 547.541.1,07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы
5! 3 0 б 13 с т с н и 51
В. А. Козлов и В, В. Зелов (71) 3<(51(31 I re.r(>
Ивановский химико-технологический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНЬ)Х
АРОМАТИЧЕСКИХ СУЛЪФО КИСЛОТ
Отс(тст(3 ((<и
37 (литер»турныс данныс: 36"С) ИЗООрстенис относитс51 к усовсршенстr3013àll ному способу получения бсзводных ароматических сульфокислот, которые находят применение в качестве прометкуточных продуктов органического синтсза.
Известен способ получения безводных ароматических сульфокислот, заключающийся 3 обезвоживании их гидратов при нагревании до 140 С в вакууме над пятиокисью фосфора.
Недостатками известного способа являются длительность процесса обезвоживания от нескольких часов до нескольких суток, а также использование вакуума. Кроме того, известный способ представляет особые неудобства при раооте с большими количествами вещества вследствие гетерогенности процесса.
С целью упрощения и интенсификации Ilpoцесса предлагают способ получения бсзводп1>гх аром а! ических с<, льфокислот Ооезво>киl3c(l(Irei их гидратов при нагревании до 140 С, заключающийся в Toм, что гидрат сульфокислоты подвергают взаимодействи!о с галогенангидридом этой кислоты.
В качестве галогенангидрида предпочтительно используют хлорангидрид в стсхиомстрнч<ском количестве по отношению к 130де, содержащейся в гидрате.
Процс(с проводят при 80- — 140 С.
Г1 р и м с р. В сосуд с обратным холодильником помещают 190 г (1 моль) х!Оногидрата и-голуолсульфокислоты и 190,5 г (1 моль) !
l ТО,1>< 0.1С>< ЛЬфо.<..(OP II,<< 120 С. 1 еакциоÄrli!о массу при этой температуре переме!иивают до прекращения выделения iëîðrrcòîãî водорода (1,5 час). По окон 80=С в течение 15 ((!!н для удаления ос(.((тко» 10 газообразного хлористого водород((. С lc;I!» ., IÎPIICTOI O ВО IOPO;<(ЗIОЖНО МДа, 15ITI> ПОД 13аК <— М 3!0(1. Г1олучают 339 г Оезводной н-тот!уог!Суг!(фокнслотьь 1<< .<«(р актер нс> яка ГО ОВОГО прод < 1<гга: I-т0луОлсульф0к1.сл0та, "(о 99,9 п-толуолсульфоx,".opèë. 0.01 Хлористый водород. "., . (1снсс 0.01 Серная кислота 20 н сульфон Температура пг!..>С Формула изобретения 1. Способ получения бсзводн(!х аро)((! !(<(с(.— кнх с <,! 1>фокислот Обсз нож ива и иск! I(x Гн;lр атов I(pl(наl p(>(3<3ннн до 140 С, О 1 г! н l 5111 1 а11() о С!!! !;!!!,! .! ",ь т Лев:!!3!вяз Техред T. Лященко Корректор Е. Рожкова Изд. ¹ 1240 Тираж 5 5 Подпие3н!е 1 ое, даре венного комитет; Col!ета 31и нист1 ов СССР по делам изобре!ений и открьг!ий 113035, Москва, 5K"35, Раугнекая наб„д. -1!5 Редактор T. Никольская Заказ 1093)10 Ц11ИИПИ ТиноГрс3ф3!я, lip. CB!I31!ÎH2, 2 подвергают взаимодейст33ию с галогенаигидр11дом этой кислоты. 2. 1.;посоо по п, 1, отл и !! а! !3301и I c sl тем, что 13 качест!3е гялогс ия1 гидрида! используют ;;ло;!а г. 3. СIIocoo IIo IIII. 1 II 2, о I,I II ч и lo III, и Il c Il тст1, ч 3к! галогеп аигид1) ид используют в с схиометрическ333! ко Ill«oo гве по !!твори! 3и 3> и воде, содер кяп1ейс31 (3 гидрате.
