Способ получения тринитрофлороглюцина
ОП И(:АН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (II) 5I 5740
Санта Советских
Сшаиалистичесних
Республик (61) Дополнительное и авт. свид-ву (51) Ч. Кл. - С 07С 79 10 (22) Заявлено 22.06.73 (21) 1939344/04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Опубликовано 30.05.76. Бюллетень ¹ 20
Дата опубликования описания 22.06.76
Государственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.565.3.07 (088.8) (72) Лвторы изобретения
Г. П. Шарнин, В. 8. Нургатин, Ф. Г. Хайрутдинов и И. Ф, Фаляхов
Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИНИТРОФЛОРОГЛЮЦHHA
Формула изобретения
Изобретение относится к способам получения нитропроизводных фенолов, в частности к способу получения тринитрофлороглюцина, который находит 11рименсние в производстве красителей и в качестве селективных контактных гербицидов.
Известен способ получения тринитрофлороглюцина путем нитрования триацетата флороглюцина азотной кислотой при 0 С. Выход целевого продукта при этом cocTBBëÿåò 45 —47 о
Кроме того, триацетат флороглюцина исходное сырье в известном способе является малодоступным соединением.
С целью увеличения выхода целевого продукта и использования более доступного сырья, предположено мононитрофлороглюцин нитровать азотной кислотой при температуре не выше 18 С.
Выход целевого продукта 75%.
При этом мононитрофлороглюцин — исходное сырье может быть получен нитрованием флороглюцина слабой азотной кислотой по известной методике.
Пример. К 10 мл концентрированной азот ной кислоты (d 1,5) дозируют при темпсрату ре не выше 18 С 1,4 монон:1трофлороглюцина и перемешивают при той же температуре
1,5 час. Затем разбавляют 20 мл воды.
Получают 1,4 г (75%) тринптрофлороглюцина. т. пл. 164 †1 C. После перекристаллнзации пз воды т. пл. 166 C. Повышение темпсратуры смеси за счет ее разогрева в ходе реакц11н выше 18 С 11C I.".l TI lbllO, так I<3K IlpII этом может произойти осмоление пли даже вспышка смеси.
Способ получешгя тринитрофлорогтпоцина путем нитрованпя производных флороглюцина азотной кислотой, о т л и ч и ю гц н и с я
20 тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве производного флороглюцина бсрут мопопитрофлороглюцин и целевой продукт ВыделяIот известными приемами.
