Способ получения диаминодиоксиантрахинонов

 

(ii) 517584 т"еюа Оаввтавих

6еаиалистичвсиик

Рвслфлик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.03.74 (21) 2006314/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.06.76. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 08.07.76 (51) 1. - С 07С 97/26

Госулврствеиимй комитет

Совета Мииистрав CGCP ла леван изооретеиий и отирытий (53) УДК 547.073.5.668..8! 2.1-1 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. Е. Похила, В. Н. Хохлов, В. Л. Плакидин и Т. A. Фесенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДУт1БНИЯ

ДИАМИ НОДИОКСИАНТРАХИ НО НОВ

Изобретение относится к способу получения диаминодиоксиантрахинонов, которые широко используются в производстве дисперсных красителей.

Известен способ получения производных

1,5-диамино - 4,8 - диоксиантрахинона путем окисления соответствующих диаминоантрахинонов NaC10 или NaCIO4 в среде серной кислоты при 0 С, Иногда процесс сопровождается хлорированием. Выход 88,4%, считая на

1,5-диаминоантрахинон.

Для повышения выхода целевого продукта и улучшения его качества по предлагаемому способу в качестве окислителя рекомендуется применять озоно-воздушную или озонокислородную смесь и процесс проводить в среде 73 — 80%-ной серной кислоты в присутствии сульфата марганца при температуре 40 — 50 С.

В качестве исходного сырья можно использовать 1,5-диаминоантрахинон или смесь 1,5- и

1,8-диаминоантрахинонов.

Предлагаемый способ получения диаминодиоксиантрахинонов позволяет получить целевые продукты высокой степени чистоты с количественным выходом.

Пример 1. В стеклянную колбу емкостью

250 мл загружают 64,5 мл 95%-ной серной кислоты и 9,52 г (0,04 моля) 1,5-диаминоантрахинона, После 25 — 30-минутного размешивания при 20 С к полученному раствору осторожно, по каплям добавляют 35,5 мл водного раствора, содержащего 1 г (0,00662 моля) сульфата марганца, так чтобы температура

5 реакционной массы не превышала 40 С. Прп интенсивном перемешивании прп 40 С через полученную массу пропускают озоно-кпслород. ную смесь, .содержащую 2,5 — 3 об. Я> озона, до поглощения реакционной массой 4,2 г озо10 на, Реакционную массу, охлаждепную до 20 С, осторожно выливают на 300 мл 1%-ного раствора бисульфита натрия, так чтобы температура массы не превышала 25 — 28 С, п размешивают в течение 30 — 40 мин. Полу15 ченную суспензию отфильтровывают, осадок промывают небольцппп порциями воды до нейтральной реакции и сушат прп

100 С. Получают 10,75 г 1,5-дпамнпо-4,8-диоксиантрахипона. Выход количественный. По

20 данным бумажной хроматографии получе;шый продукт обладает высокой степепью чистоты, Пример ?, Процесс ведут так, как оппсано в примере 1, только вместо 1,5-диамипоапт25 рахинона загружают смесь 1,5- и 1.8-дпампноантрахинопа, Получают 10,75 r смеси 1,5-диамппо-1.8-дпоксиа трахинопа и 1,8-диампно--,5-дпо.:.сп- птрахппона. Выход количестгеппый.

5i7584

Составитель Г. Шагалова

Корректор Л. Орлова

Текред 3. Тараненко

Редактор Л. En!eльннова

Заказ 1465 О Изд. № 1402 Тираж 554 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открь.тий

113035, Москва, )K-35, Рауьнскал иаб., д. 4!5

Тиногря(,)i!i(, li ), Санмиова, 2

Формула изооретения

Способ получения дна миподпокспантрах;1нонов окислением соответствующих диампноантрахинонов в среде серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целгпо повышения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве окислителя применяют озопо-воздушную или озоно-кислородную смесь, и процесс ведут в среде 73—

5 80", о-пой серной кислоты в присутствии сульфата марганца при температуре 40 — 50 С.