Способ получения дигидрохлорида -2,2-(этилендиимино)- дибутанола-1

 

Q ь 5 Л О Ю 4 i 7 L ?) ") 1) о ?.)

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистииеских

Респ)?блик (1>) 5227 9 (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 02.02.72 (21) 1743920/04 (23) Приоритет- (32) 11.02.71 (31) 1 14725 (33) США (43) Опубликовано26,О7.76. Бюллетень №27 (45) Дата Опубликсвания о?:и";-.Ни.108.06,77 (51) М. Кл.

С 07 С 91/02 )О

ГосудchpcTBHHHb?H коинтет

Совета Мнннстров СССР по делам нзобретений и откра?тнй (53) УЙК 547.435.07 (088.8) (72) Автор изобретения

Инострчец

Джон Казан (США) Иностранная фирма

Американ Пиа??аьтид Компанй (США} (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПО11УЧЕНИЯ ДИ? ГИДРОХЛОРИДА (1ф -2, 2 -(ЭТИ?-??ЕНД?ЛИМИНО) -Q? I-БУТАНОЛА-1

Изобретение может найти применение в медицине.

Известен способ полуie:Гия дигидрохлориAQ ti -2,2-(эт.".Ле??Д??ими??О?- ?-б ;-а;Ола3

-1 Вза1?моде)?ств:?е:.f д1? -лорэтана с ??збы ?- 5 ком Й -2-амико-бугакола-1. Получеккь?й продукт вьшеля?от в виде основа.ия и 1?епеВОДЯТ В Д:1ГИ РО ХЛ О О?1». B c! ХОД ЦЕЛЕBO I" П?)О» дукта 42%.

Для повышен".ë Вь;хода целе=-.oiо и:одукта (0 по предлагаемо. fy спосооу по —:y"-;eнкуго 1?рт?

I взаимодействи;) дихлорэтана с J -2-ами— но-бутанолом-1 смесь обрабатывают едким натром.

Дихлорэтан Вводят Во вза?)модействце с 15 избытком (-2-ам??Ноо.ггакс)?а-1 пг)едпочтительно B соот??ошении 1: 6-1:32. Обрe3470щийся B процессе реакlы?и хлориc 1 ь??? Водород переводят в хлор??стый? катр-??i дооавление и тонкоизмельченного едкого;GTDG) который 20 переводит солянокцслые амины в соответствуюшие свооодные основания. 1?з получ=.????Ой смеси непрореаГ) .ООВВВ)!?ии, т,е. избы очкыи)

-2-амино-бут кол-1 отгоцд?от и: —.дтс:— тительно пОД вак<"умом.," ..) ?чи?-.?е ус )OP?IiT ".б.?сдобной дистилляции следуюшие:. начальная темпеоатура 80О (при давлении ниже 20 мм

iiT.ñò., Отго??ку продолжают с пОВЬIшением температуры до 130 С без герегрева. В дисо тил.-)ировакный остаток добавляют спирт, со-?ер:каший 2-4 атома углерода. Для этой цен поед?Ioчтителен изопропанол. Спирт беру)T током коли -=-стве, чтобы прп нагревании

Орг :ка?.ческе?е вешест Ва растВОрялись, а хлОО;?сть и и- трий не расгворялся и его легко

i!))жко "Д:". IЧ Ь 6)1)Л?- ТРаЦ E)I

-?>Ильтрат затем обоабать?вают газообоазным хг:ористь;м Водородо. .i, чтобы перевести

Ct,й =, .- ..-. — 1,)

-=, 2-*,. этилекдпимино -дц-оутанол-1 в его д??гидрохлорид, который затем при Ох1?а. ? .Пе??И?? в В,.?де ?o."сталличесхого вешествагидрохлорида -этамбутола — легко отф??льтроВыв:-юг Оо с. ;?рта,;,àòåì прок ывают спиртом) поел пО)ITителько изопропанОлом, и сушат. В завис?. мост?? от содержашихся в исодкых ))?ате}-.)?алах поимесей В изОпрОпанОЛ ..:o;!;i= о добавить с цель-О отделения до 1/3 (От изо??ро??а?::О1?а) метанола и до 1/10 (oT этого ко:.:.:--?ества) Воды. Едкий натр вносят г-. - ..о =?ж.;.,т?),-:е??Ны??. Он должен быть лег522792

Составитель T. Власова

Редактор Е. Кравцова Техред C. Габовда Корректор T. Коавченко

Заказ 3836/31 9 Тираж 575 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изосретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения лf „/

Способ поп ун ени я дигидрохлорнда д,й -2, 2-(этилендннм1П1 ) -"н-бутанола-1 взаимодействием дихло >a <". I: o (i -- --амннобутанолОм«1 с послед ю i Iм II ревОдом полученного основания в дигидро:.л" 1п1л и выделен.-.:...1 -левого пр дукта известныi сносе О:., lI и ч а ю L и и с я тем, что, с Il., ь.о повышения выхода целевого продукта, полу 1енную прн взаимодействии дихлорэтана с Й

-2-PMHHooóòàíoëoM-1 реакционную смесь oGрабатывают едким натром.