Оксалооловянная кислота в качестве промежуточного продукта для получения двуокиси олова и способ ее получения

 

( Ге " -.% (61) Дополнительное к авт. свид-ву, (22) Заявлено 28,10.75 (21) 2186266/04 у1 ъл г с присоединением заявки №вЂ”

I (23) Приоритет—

Гаеударстае:и;::.;;.:, :,;итет

6еаета Иииистреа СГ0р еа делам изааретеиий и отирытий

0 —, .— г <,;т (43) Опубликовано05.01.77.Бюллетень .% 1

, (45) Дата опубликования описания 31.08.—,—, (.уЦ .авторы .". Ф. Доброхотова, B. П. Карлов, В. И. Бе=-руков. В.

Г. Н. Бутузов и 3. А, Манжг:; —, из""- pe".å÷и (71) Заявитель

У 54 ) ОКСАЛООЛОВЯННАЯ КИСЛОТА В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГС

ПРОДУКТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ОЛОВА И СПОСОБ

EE ПОЛУЧЕНИЯ

Л C — У1

Sn

О=С- О Он

Изобретение относится к оксалооловянной кислоте формулы используемой в качестве промежуточного продукта для получения двуокиси олова, и к способу ее получения.

Двуокись олова находит применение в производстве прозрачных электропроводя- 16 ших полупроводниковых слоев, теплостойких высокоомных постоянных и переменных резисторов различного типа, катализаторов, эмалей, ионообменных материалов и средств для борьбы с обледенением и запотеванием стекол автомашин, самолетов, кораблей и различных приборов.

Известно получение электропроводяших полупроводниковых слоев двуокиси олова путем обработки стекла, нагретого до 50С550 С, растворами хлорного олова Sn СС, Однако работа с хлоридами четырехвалентного олова сопровождается выделением большого количества соляной кислоты 25 (в сточные воды и в атмосферу), иго вызываетт значительную коррозию аппарату1-ь:.

Предлагаемое соединение окса .оолОвянную кислоту получают окислением свежеполученного оксалата дв хвале:-..ного олова перекисью =-одорода в всдчоу среде при 20-100 С.

Оксалат двухвалентного олова при окислении перекисью водорода полностью окисляется, образуя прозрачный раствор оксалооловянной кислоты.

Пример 1 . К 2 л воды добавляют 500 г свежеполученного окса",àòà двухBQJIeHTHoI o oëoÂÿ, при пере.".е -".ивании до бавляют 300 мл раствора 20". ;ной перекиси водорода, перемешиьают при 70-80 С о и получают прозрачный раствор оксалооловянной кислоты, рН 1,65, содержаший

156,5 -/л двуокиси олова. Раствор можно использовать для получения прозрачных полупроводниковых слоев илп порошкообразной двуокиси олова, Пример 2. Из2 лводы, 1 кг свежеполученного оксалата двухвалентного олова и 600 мл 30 /-ной перекиси во54) Зд9

j (i:тnhr 1..>3hIOС;" 1ИНИИ

Номер лин1п

3,89,=, n

2, > >5

2,0

2,49

2>4-1

),0

cl 0

1,76

:,0

1,51

1 46

1 с>

- > з дорода при перемещ! .ваш1и> наблюдая саморазогрев массы, получают прозрачный раствор, рН 1,62, содержа1ций 2.79,"/л двуокиси олова.

Кривая потенциометрическогс титрования 0,2 М раствора оксалооловянной кислоThI едким натром имеет две точки эквивалентности, >ITQ свидетсльствует о двухосноьности полученной кислоты.

УФ-спектры цог.1ощен я, снятые =.а двулучевом спектрофотометре фирм-.i рВ;)с", и-E LmeI в области 180-360 нм для

1 10 М растворов "joj., Lsij(()н), "., оксалооловянной кислоты и щавелевой кисло.- -.i, показывают, =17 o оксалооловянна к1 с: с:а является индивиду аль!1ым хими>>еским соединением. В раствор присутствует анион

L 5п(ОН„,) С,0, После обезво1кива1гия (упаривания) .1ли высу:цивания проз,-зачного раствора певуча= ют тверд,ло воздуьчнс-сухую оксалооловянную кислоту в виде лоро IKB белого цвета насьпп1ым весом 1,9 2 г/см, плотностьк1

3 > 0 г/см, раствор1:.мостью в воде 1 020 ..-/л о при 2.5 С 11 рН насыщенного раствора 1,60.

)-оздущно-сухая кислота содержит(в вес " i ..

63,20 (63,50) двуокиси олова, 34,10 (34,50) щавелевой кислоты и 2,70 (2,00) воды, что соответствует молярному соотнои1ению 1:1:0„25. Содержание двуокиси олова определяют весовым методом, содержание щавелевой кислоть;. -перманганатометрически

II количество воды — IO разности, термогра— виметрически и методом и1К-спектроскопии.

Воздуп>1но-сухой препарат рентген оам орфный, однако электронограмма> снятая HG злектронографе ЭГ-100М, показывает, что соединение имеет кристаллическую структ >"ру j> ем. таолицу) .

Межплоскостное расстоя— ние о.

541 849

Продолжение габлицы

ТеНсНВНос г осгное рассгояНомер линии е d

1,0

1,13

1,0

1,06

0,91

0,84

1,0

1,0

1,0

0,80 у изобретени

Составитель О. Смирнова

Редактор Т. Шарганова Техред А. демьянова Корректор Н. Кэвалева

Заказ 5823/17 Тираж 554 Подписно е

1ЯНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Сравнение межплоскостных расстояний и интенсивностей линий оксалооловянной кислоты, щавелевой кислоты и известных соединений четырехвалентного олова позволяет сделать вывод, что оксалооловянная кислота — новое индивидуальное соединение со своей кристаллической структурой.

Термогравиметрический анализ препарата показывает наличие трех эффектов с экстремальными температурами 170, о

220 и 360 С, причем последний экзоэффект не сопровождается убылью массы и, по данным рентгенэфазэвэгэ анализа,сээтвегствует кристаллизации двуокиси олова (касситерит) с параметрами а = и 0 л о

= 4.73 А и с = 3,18 А.

По данным ИК-cïåêòðoâ поглошения (таблетки KBI ) для препаратов, прокалено ных при 170 и 220 С, видно, что первый эндоэффект при 170 С соответствует удао

G лению воды, а второй при 220 С вЂ” разложению оксалатогруппы

Порошки резистивных композиций на основе двуокиси олова, полученной из оксалооловянной кислоты, с добавкой сурьмы после прэкаливания представляют собой твердые растворы на основе двуокиси олова и имеют низкое сопротивление.

1. Оксалооловянная кислота формулы

0=С вЂ” 0 0

I Sw

О=С-0 0Н в качестве промежуточного продукта для получения двуокиси олова.

2, Способ получения соединения по и. 1, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что свежеполученный оксалат двухвалентного олова окисляют перекисью водорода в водной

4 среде при 20-100 С.

Оксалооловянная кислота в качестве промежуточного продукта для получения двуокиси олова и способ ее получения Оксалооловянная кислота в качестве промежуточного продукта для получения двуокиси олова и способ ее получения Оксалооловянная кислота в качестве промежуточного продукта для получения двуокиси олова и способ ее получения 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения органометаллоксистаннанов общей формулы YAlk2SnOMnRmYn-m-1 [где М - металл, выбранный из группы Са, Zn, Cu, Al, Si, Ge, Sn, Ti, Fe, Mn, Со, Cr; Y=OR' (R' - алкил с 1 - 4С) или O2CR" (R" - алкил, циклоалкил с 6-11C); R - алкил с 1-4С, винил, фенил; n - валентность металла М, m=0-2, m-n1] путем взаимодействия диалкилоловооксидов с алкоксидами или ацилатами указанных выше металлов М

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с фосфоруглеродной связью, а именно комплексов, содержащих 2-изопропокси-2-метилвинил-1-трихлорфосфонийкатионы и гексахлорметалл анионы общей формулы где М=Sn, n=2; М=Sb или Bi, n=3,которые могут найти применение в качестве катализаторов полимеризационных процессов, исходных соединений для получения фосформеталлсодержащих мономеров, олигомеров, полимеров и т.д

Изобретение относится к металлорганическому соединению, каталитической композиции, включающей указанное металлоорганическое соединение, общей формулы I где R-H, или M1R1 R2R3,R' - M1 R4R5R6, R'' - H, С 1-С12алкил,М - Zr или Hf, M'-Si или Sn,X - атом галогена, R1-R 6-алкил C1-C12,и способу гомо- и сополимеризации изоолефинов или олефинов в присутствии указанного металлоорганического соединения

Изобретение относится к способу получения ацетиленовых оловоорганических соединений общей формулыR4-nSn(C CR1)n, где R - низший алкил; R1 - фенил, гексинил, триметилсилилэтинил и др.; n=3 или 4

Изобретение относится к отделению и извлечению диалкоксида диалкилолова из каталитической композиции алкоксида алкилолова, используемой в качестве катализатора при получении эфира или карбоната

Изобретение относится к способу получения соединения диалкилолова, включающему реакцию перераспределения алкильных групп и/или реакцию деалкилирования композиции дезактивированной формы катализатора на основе диалкилолова, которая образуется при получении сложноэфирного производного с использованием катализатора на основе диалкилолова

Изобретение относится к соединению формулы I, применяемом в качестве гербицидов, в которой Q1 представляет Н или F; Q2 представляет галоген при условии, что когда Q1 представляет Н, Q2 представляет Сl или Вr; R1 и R2 независимо представляют Н, C1-C6-ацил; и Аr представляет полизамещенную арильную группу, выбранную из группы, состоящей из а), b), с), в которой W1 представляет галоген; X1 представляет С1-С4-алкил, C1-С4 -алкокси, C1-C4- галогеналкил, -NR 3R4; Y1 представляет С1 -С4-алкил, C1-С4-галогеналкил, галоген или -CN, или, когда X1 и Y1 взяты вместе, представляет -O(СН2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или С1-С4-алкил; W2 представляет F или Сl; X2 представляет F, Сl, -CN, С1 -С4-алкил, С1-С4-алкокси, C 1-C4- алкилтио, С1-С4-алкилсульфинил, C1-C4-алкилсульфонил, C1-C 4- галогеналкил, С1-С4-галогеналкокси, С1-C4-алкоксизамещенный C1-C 4- алкил, С1-С4-алкоксизамещенный С1-С4-алкокси, -NR3R4 или фторированный ацетил; Y2 представляет галоген, С1-С4-алкил, С1-С4 -галогеналкил или -CN, или когда W2 представляет F, X2 и Y2, взятые вместе, представляют -O(СН 2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или C1-С6-алкил; Y3 представляет галоген или -CN; Z3, представляет F, Сl, -NO2, С1-С4-алкокси, -NR 3R4; и R3 и R4 независимо представляют H; пригодные в сельском хозяйстве производные по карбоксильной группе
Наверх