Способ получения 2,5-бис(триметилстаннил) фурана



 

ОП ИСАЯ И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii) 550395

Соитз Советских

Социалистических

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 17.12.73 (21) 1977306/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.03.77. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 27.07.77 (51) М. Кл.з С 07F 7/22

Государственный комитет

Совета Министров СССР

ll0 делам изобретений и открытий (53) УДК 547.258.11.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. П. Ерчак и Э. Я. Лукевиц (71) Заявитель

Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза АН Латвийской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2,5-БИС-(ТРИМЕТИЛСТАН Н ИЛ)-ФУРАНА (®Н,), т - l " (з)з

Изобретение относится к способу получения новых элементоорганических соединений, а именно 2,5 - бис - (триметилстаннил) - фурана формулы 1 который может найти применение в качестве промежуточного продукта в .синтезе производных фурана, обладающих биологической активностью.

Известен способ получения 5 - триметилсилил - 2 - фурфуральдиэтилацеталя путем взаимодействия 5 - литиевого производного

2 - замещенного фурана с триметилхлорсиланом (1).

Исходное 5 - литиевое производное 2 - замещенного фурана получают путем взаимодействия 2 - замещенного фурана с бутиллитием.

Однако этот способ неприменим для получения соединения формулы 1 из-за легкого расщепления Sn — С связи бутиллитием.

Целью изобретения является получение 2,5бис- (триметилстаннил) - фурана, содержащего две лабильные триметилстаннильные группировки у фуранового кольца.

Согласно изобретению 2,5 - дибромфуран подвергают взаимодействию с триметилстанниллитием в среде тетрагидрофурана при

20 — 50 С.

Пример 1. 2,5 - бис - (Триметилстаннил)фуран. К 2,8 r (0,4 г-атом) литиевой проволоки в 20 мл тетрагидрофурана прикапывают при интенсивном перемешивании в атмосфере азота раствор 8 r (0,04 моль) триметилхлорстаннана в 8 мл тетрагидрофурана. Температуру реакционной смеси поддерживают и интервале (— 5) — (+5) С. По окончании прибавления станнана реакционную массу перемешивают еще 1 час, избыток лития отфильтровывают через стекловату. К полученному

15 раствору триметилстанниллития, в расчете на

50% -ный выход последнего, прикапывают

2,16 г (0,01 моль) 2,5 - дибромфурана в 50 мл тетрагидрофурана, после чего смесь подогревают до 50 C. Прекращают подогревать и после двухчасового стояния при комнатной температуре охлаждают ледяной водой до

5 С, а затем быстро обрабатывают 20 мл насыщенного раствора NH4C1. Для ускорения разделения слоев можно добавить 100 мл эфира. Органический слой сушат MgSO4. Отгоняют растворитель. Из остатка в вакууме выделено 2,2 г (55,9%) 2,5 - бис - (триметилстаннил) - фурана с т. кип. 104 С (2,5 мм рт. ст.), пр — — 1,5405; д"=1,5573.

3О Найдено: МК 79,37; вычислено: MR 79,52.

550395

Составитель О. Минаева

Техред И. Карандашова Корректор Л. Орлова

Редактор Е. Хорина

Заказ 1950/5 Изд. М 326 Тираж 589 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Найдено, % СНз 23,11, 22,76; С 30,31; Н

4,94.

С ioH oO» .

Вычислено, /о. СНз 22,92; С 30,53; Н 5,09.

Данные спектрального анализа.

Спектр ПМР состоит из двух синглетов от поглощения метильных протонов (дсн, 0,34 м. д.) и протонов фурана (бн 6,43 м. д.) с относительными интегральными интенсивностями 18 — 20 соответственно.

В ИК-спектрах обнаружены полосы поглощения 3106 см — ; 2995 и 2928 см —, 1533 и

1441 см-, 537 и 518 см —, отвечающие соответственно валентным колебаниям связей

С вЂ” Н фурана, С вЂ” Н метильных групп, C=C фурана и Sn — С.

Формула изобретения

5 Способ получения 2,5 - бис - (триметилстаннил) - фурана, заключающийся в том, что

2,5 - дибромфуран подвергают взаимодействию с триметилстанниллитием в среде тетрагидрофурана при 20 — 50 С.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. S, F. Thames, Н. С. Odom, J. Hetегоcycl.

Chem., 1966, 3, с. 490.

Способ получения 2,5-бис(триметилстаннил) фурана Способ получения 2,5-бис(триметилстаннил) фурана 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения органометаллоксистаннанов общей формулы YAlk2SnOMnRmYn-m-1 [где М - металл, выбранный из группы Са, Zn, Cu, Al, Si, Ge, Sn, Ti, Fe, Mn, Со, Cr; Y=OR' (R' - алкил с 1 - 4С) или O2CR" (R" - алкил, циклоалкил с 6-11C); R - алкил с 1-4С, винил, фенил; n - валентность металла М, m=0-2, m-n1] путем взаимодействия диалкилоловооксидов с алкоксидами или ацилатами указанных выше металлов М

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с фосфоруглеродной связью, а именно комплексов, содержащих 2-изопропокси-2-метилвинил-1-трихлорфосфонийкатионы и гексахлорметалл анионы общей формулы где М=Sn, n=2; М=Sb или Bi, n=3,которые могут найти применение в качестве катализаторов полимеризационных процессов, исходных соединений для получения фосформеталлсодержащих мономеров, олигомеров, полимеров и т.д

Изобретение относится к металлорганическому соединению, каталитической композиции, включающей указанное металлоорганическое соединение, общей формулы I где R-H, или M1R1 R2R3,R' - M1 R4R5R6, R'' - H, С 1-С12алкил,М - Zr или Hf, M'-Si или Sn,X - атом галогена, R1-R 6-алкил C1-C12,и способу гомо- и сополимеризации изоолефинов или олефинов в присутствии указанного металлоорганического соединения

Изобретение относится к способу получения ацетиленовых оловоорганических соединений общей формулыR4-nSn(C CR1)n, где R - низший алкил; R1 - фенил, гексинил, триметилсилилэтинил и др.; n=3 или 4

Изобретение относится к отделению и извлечению диалкоксида диалкилолова из каталитической композиции алкоксида алкилолова, используемой в качестве катализатора при получении эфира или карбоната

Изобретение относится к способу получения соединения диалкилолова, включающему реакцию перераспределения алкильных групп и/или реакцию деалкилирования композиции дезактивированной формы катализатора на основе диалкилолова, которая образуется при получении сложноэфирного производного с использованием катализатора на основе диалкилолова

Изобретение относится к соединению формулы I, применяемом в качестве гербицидов, в которой Q1 представляет Н или F; Q2 представляет галоген при условии, что когда Q1 представляет Н, Q2 представляет Сl или Вr; R1 и R2 независимо представляют Н, C1-C6-ацил; и Аr представляет полизамещенную арильную группу, выбранную из группы, состоящей из а), b), с), в которой W1 представляет галоген; X1 представляет С1-С4-алкил, C1-С4 -алкокси, C1-C4- галогеналкил, -NR 3R4; Y1 представляет С1 -С4-алкил, C1-С4-галогеналкил, галоген или -CN, или, когда X1 и Y1 взяты вместе, представляет -O(СН2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или С1-С4-алкил; W2 представляет F или Сl; X2 представляет F, Сl, -CN, С1 -С4-алкил, С1-С4-алкокси, C 1-C4- алкилтио, С1-С4-алкилсульфинил, C1-C4-алкилсульфонил, C1-C 4- галогеналкил, С1-С4-галогеналкокси, С1-C4-алкоксизамещенный C1-C 4- алкил, С1-С4-алкоксизамещенный С1-С4-алкокси, -NR3R4 или фторированный ацетил; Y2 представляет галоген, С1-С4-алкил, С1-С4 -галогеналкил или -CN, или когда W2 представляет F, X2 и Y2, взятые вместе, представляют -O(СН 2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или C1-С6-алкил; Y3 представляет галоген или -CN; Z3, представляет F, Сl, -NO2, С1-С4-алкокси, -NR 3R4; и R3 и R4 независимо представляют H; пригодные в сельском хозяйстве производные по карбоксильной группе
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-27T10:50:30
Наверх