Способ получения дифенилуксусной кислоты



 

Своз Советских

Социалистических

Республик (11) 56 9556 (th)) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 12.12.75 (21) 2304899/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

2. (51) М. Кл.

С 07 С 63/52

Гасударственный комитет

Совета Министров ЖР ао делам изобретений и открытий (43) Опубликовано25,08.77.БюллетЕнь №31 (53) УДК 547.586.. . 2,07 (088.8 } (45) Дата опубликования описания 27.09.77,П.. В. Иоффе, 3. Н; Хотяновская, А. П. Буслаева, А, К, Мишунина з. В. Фаворский и Т. В. Красавина (У2) Авторы изобретения, Ленинградский химико-фармацевтический завод Фармакон" (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИФЕНИЛУКСУСНОИ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к получению дифенилуксусной кислоты — промежуточного продукта в синтезе некоторых лекарственных веществ, например спазмолитина, апрофена, тифена и цр. 5

Наиболее распространенным способом получения цифенилуксусной кислоты является восстановление бензиловой кислоты.

Известен способ восстановления бензи- ц) ловой кислоты по цифенилуксусной с помощью различных восстановителей, например.

Йодом и фосфором, или хлористым оловом или никелем Ренея при температуре 200 С и давлении 3000 атм (1J, или литием в }а жидком аммиаке (для получ ия цифенилпропионовой кислоты) f2). ,При осуществлении других способов восстановления бензиповой кислоты не удается получить дифеж пуксусную кислоту. Так, 20 бензиловая кислота не восстанавливается при гидрировании на палладиевом катализаторе 13), а при использовании платино-. родиевого катализатора превращается и дициклогексилгликолевую кислоту (41.

Однако применен пожароопасного сырьифосфола илн катализатора — никеля Ренея, работающего в жестких .условиях а также длительность процесса (цо 6 ч) тзызывают необходимость изыскивать более технологичные пути синтеза дифенилуксусной кислоты.

Цель изобретения — упрощение процесса.

Это достигается тем, что восстановление бензиновой кислоты цо цифенилуксусной ведут чугунными стружками в среде о. соляной и уксусной кислот при 70-85 С с послецуюшим лереосажцением целевого продукта раствором кальцинированной соды, предпочтительно 10%-ным. Время процесса 1 ч 30 мин.

Железо и соляная кислота — широко применяемые восстановители (восстановление по Бешану), однако область их применения ограничена восстановлением азотсоцержащих групг(:-нитро, -нитрозо, -азогрупп (5J.

Пример. В колбу емкостью .250мл с мешалкой, обратным .. тоцильником H тер569556

Составитель Г. Андион

Редактор Т. Загребельная Техред 3. Фанта Корректор М. Немчик Заказ 2966/15 Тираж 553 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 мометром заливают 25 мл ледяной уксусной кислоты и засыпают 10 г сухой бензиловой кислоты. При работаюшей мешало ке нагревают реакционную массу до 70 С и при этой температуре загружают 2>5 r чугунных стружек. Нагревают массу до о

83,-85 С и при этой температуре из капелькой воронки прибавляют 25 мл 35%ной кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 83-85 С. По окончании выдержки охлаждают массу до 20 С и приливают затем 100 мл воды, после чего охлаждао ют реакционную массу до 10 С и при этой ,температуре перемешивают массу в течение 16

30 мин. Затем массу отфильтровывают, промывают на фильтре до нелтральной реакции, сушат.

Получают 8,4 r технической дифенилуксусной кислоты (92%); т.пл, 143-145 С.

:о

Техническую дифенилуксусную кислоту пере осаждают иэ 10%-ного раствора мальцинированной соды. Получают 7>6 r (82%); т.пл. 145-147 С.

Ф ормула изобретения

1. Способ получения дифенилуксусной кислоты восстановлением бенэиловой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, восстановление ведут чугунными стружками в соеде соляной и уксусной кислот при 70-85 С с последуюшим переосаждением целевого продукта раствором кальцинированной соды.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в процессе используют 10%ный раствор кальцинированной соды, Источники информации, пряятые во внимание при экспертизе:

1. Синтезы органических препаратов, сб. 1, с, 206, 1949

2, Авторское свидетельство СССР

No 525660, кл. С 07 С 63/52, 1974.

3. Ворожцов Н. Н. "Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей, с, 234, 239, 1955.

4.СЪВтп108 А ЬМ;, 69, 5505, с. 1969, 5. Беркман Б. E. Промышленный синтез ароматических нитросоединений и аминов, с. 176, 1964.

Способ получения дифенилуксусной кислоты Способ получения дифенилуксусной кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новому производному фталевой кислоты, которое может применяться как промежуточный продукт в синтезе новых замещенных металлофталоцианинов, представляющих интерес как красители, катализаторы

Изобретение относится к технологии кожевенного производства, а именно к получению дубителя на основе сульфогуминовой кислоты из окисленного бурого угля

Изобретение относится к непрерывному ступенчатому противоточному способу каталитического окисления в растворителе по меньшей мере одного бензольного соединения, содержащего две замещающие группы, которые выбирают из класса, состоящего из алкильной, гидроксиалкильной, альдегидной, карбоксильной групп и их смесей, способных окисляться в соответствующее кислотное производное, включающему следующие этапы: (а) введение в первую стадию оксиления смеси сырья, содержащего по меньшей мере часть от общего количества каждого из: (i) растворителя, представляющего собой органическую кислоту, (ii) по меньшей мере одного каталитически активного металла, выбранного из марганца, кобальта, никеля, циркония, гафния, церия и их смесей, и (iii) брома в мольном соотношении в расчете на все каталитически активные металлы в интервале от 1:20 до 5:1 и от 7 до 60 мас.% общего количества по меньшей мере одного дизамещенного бензола, вводимого на этапах (а) и (d); (b) частичное окисление по меньшей мере одного дизамещенного бензола на первой стадии окисления в присутствии газа, содержащего молекулярный кислород первоначально в количестве от 3 до 20 об.%, при температуре в интервале от 121°С до 205°С и при относительных количествах дизамещенного бензола, каталитического металла, растворителя и брома, введенных на этапе (а), чтобы от 25 до 99,95 мас.% дизамещенного бензола, подаваемого на первую стадию окисления, окислялось с образованием газовой смеси, содержащей непрореагировавший молекулярный кислород, испаренный растворитель и первую смесь продуктов, содержащую полученное кислотное производное, частично окисленный дизамещенный бензол, непрореагировавший дизамещенный бензол и растворитель, и при давлении от 8,96·105 до 14,8·105 Па, достаточном для поддержания дизамещенного бензола, частично окисленного дизамещенного бензола, кислотного производного и растворителя в жидком состоянии или в виде суспензии твердого вещества в жидкости, так что концентрация остаточного молекулярного кислорода в оставшейся газовой смеси составляет от 0,3 до 2 об.%; (с) выделение полученной первой смеси продукта после первой стадии окисления и подачу по меньшей мере части выделенной первой смеси продуктов на вторую стадию окисления; (d) подача на вторую стадию окисления газа, содержащего молекулярный кислород и остаток от общего количества дизамещенного бензола, каталитического металла, растворителя и брома; (е) окисление на второй стадии окисления частично окисленного дизамещенного бензола и непрореагировавшего дизамещенного бензола, подаваемых на вторую стадию окисления, газом, содержащим молекулярный кислород в количестве от 15 до 50 об.%, при температуре в интервале от 175°С до 216°С и при относительных количествах дизамещенного бензола, частично окисленного дизамещенного бензола, каталитического металла, растворителя и брома, введенных на этапе (а), чтобы от 96 до 100 масс.% дизамещенного бензола и частично окисленного дизамещенного бензола окислялось с образованием газовой смеси, содержащей непрореагировавший молекулярный кислород, испаренный растворитель и вторую смесь продуктов, содержащую полученное кислотное производное и растворитель, и при давлении от 11,7·10 5 до 16,2·105 Па для того, чтобы поддерживать кислотное производное, частично окисленный дизамещенный бензол и непрореагировавший дизамещенный бензол в основном в жидком состоянии или в виде суспензии твердого вещества в жидкости, так что концентрация остаточного молекулярного кислорода в оставшейся газовой смеси составит от 3 до 15 об.%; (f) выделение после второй стадии окисления второй смеси продуктов, содержащей полученное кислотное производное; и (g) отбор после второй стадии окисления и возврат на первую стадию окисления газа, содержащего остаточный молекулярный кислород

Изобретение относится к способу выделения бензола из смесей с неароматическими углеводородами с одновременным получением дистиллята экстрактивной ректификацией, характеризующемуся тем, что в качестве селективного растворителя используются смеси, содержащие 14,7-48,5% масс

Изобретение относится к органической химии, а именно к получению ароматических и гетероароматических карбонильных соединений в форме кислот, сложных эфиров, солей щелочных или щелочноземельных металлов

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-27T17:05:23
Наверх